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1、第7篇第2章金属粉末性能检测技术2.1金属粉末性能测定与相关仪器第一节金属粉末的性能测定与相关仪器简介11金属粉末的性能测定我们讨论的金属粉末体，一般指颗粒大小在0.1m1mm范围内的颗粒。大于这个范围的一般称致密体；小于这个范围的称胶体颗粒。粉末冶金的原料粉末基本上在此范围内，个别情况也有用1mm以上的粗颗粒属颗粒冶金；小于0.1m的超细粉末应用也日渐增多。金属粉末的性能与聚集状态、聚集程度、颗粒的结晶构造、粉末颗粒的表面状态有关。在多数情况下，粉末并不以单粒存在，而是粘附聚集成链状或复杂形状，一般颗粒间的粘附力要比范得华力大得多，几乎接近库仑引力。由单颗粒聚集而成的颗粒叫二次颗粒，原始颗粒
2、又称一次颗粒。在二次颗粒内的一次颗粒之间形成一定数量的粘接面，并存在一些微细空隙。一次颗粒可以是单晶，多半是多晶颗粒，但晶粒间没有空隙。二次颗粒的形成或由化合物单晶或多晶经分解、熔解、还原、置换或化合等理化反应并通过相变或晶型转变形成；或由极细的单颗粒，经高温处理烧结而成。颗粒的聚集状态和程度不同，粒度的含义和测定方法也不同。此外聚集程度也影响粉末的工艺性能，如流动性和松比。颗粒粗大流动性和松比高，压缩性也较好。但一次颗粒对压缩性和成形性的影响也存在，在烧结过程中，一次颗粒的作用会更大。粉末颗粒晶体实际结构表现出严重的不完整性。即存在许多结晶缺陷，如：空隙、畸变、夹杂、还有微观的点阵畸变，较高
3、的空位浓度和位错密度，这些导致粉末具有较高的畸变能和活性。粉末颗粒越细，外表面越发达。颗粒缺陷多，内表面大。外表面是可以观察到的表面，包括凸凹部和宽度大于深度的裂隙，内表面包括深度超过宽度的裂隙、与外表面连通的孔隙、微缝、空腔等壁面，不包括颗粒内封闭的内孔。多孔颗粒的内表面更大，二次颗粒的粉末压坯，相当大一部分外表面变成了内表面。粉末极大的比表面，贮藏着高的表面能，对气体、液体和微粒有极强的吸附力。所以，超细粉末容易自发聚集成二次颗粒，在空气中极易氧化。金属粉末长期暴露在大气中，与氧或水蒸气作用，表面形成氧化膜，加上吸附的水分和气体(氮气、二氧化碳气)，使颗粒表面的复盖层可达到几百个原子的厚度
4、。例如，超细铝粉(粒度为200600 )的比表面高达70m2/g，其氧化膜层可占重量的16%18%。粉末冶金工业用的铁、铜、钨等金属粉末，在技术标准中都规定了氧含量，其中包括表面吸附和氧化膜中的氧。金属粉末颗粒多数都是晶体，但颗粒的外形却不总与其特定的晶形相一致。因为除少数粉末生产方法，如气相沉积和从液相中结晶能提供粉末晶体充分成长的条件之外，通常是在生长不充分的情况下得到粉末的，而且原始粉末在经过破碎、研磨等加工后，晶体的外形已遭到破坏。制粉工艺对颗粒的晶粒结构起着主要的作用。一般说颗粒具有多晶结构，而晶粒大小取决于工艺的特点和条件。对极细的粉末，可出现单晶颗粒，既使是由这样的单晶一次颗粒组
5、成的二次颗粒，也仍是多晶颗粒。若将粉末制成金相样品进行观察，会发现颗粒的晶粒内可能存在亚晶结构，即嵌镶块组织，进一步由金相磨片制成碳复膜，在放大倍数更高的电镜下观察，就更容易识别和测定颗粒内的亚结构1、2。嵌镶块尺寸的精确测定，可通过X射线专门仪器测得。111粉末的物理性能粉末的物理性能包括：熔点、比热、蒸气压、颗粒的密度、显微硬度、颗粒的形状与结构、颗粒的尺寸和粒度组成、比表面、X射线和电子射线的反射和衍射性质、光学和电学性质、磁学半导体性质等。粉末的熔点、蒸气压、比热及光学、X射线、磁学等性质除与同成分致密材料的差别不大外，与金刚石工具无关，所以本节不予介绍。本节只介绍颗粒形状、粒度及粒度
6、组成、比表面、颗粒密度、粉末体密度及其测定方法2。(1)粉末颗粒形状粉末单颗粒的形状由生产方法决定，也与物质的分子或原原子排列的结晶几何学因素有关。颗粒形状不外乎球形、近球形、多角形、片状、树枝状、多孔海绵状、碟形及不规则形。表1给出颗粒形状与制粉方法的关系。表1粉末颗粒形状与制制粉方法颗粒形状生产方法颗粒形状生产方法球形气相沉积、液相沉积树枝状水溶液电解近球形气雾化、溶液置换多孔海绵状金属氧化物还原片状塑性金属机械研磨碟状蜗旋研磨多角形机械破碎不规则形水雾化、机械破碎、化学沉淀粉末颗粒形状的观察方法多采用金相显微镜法，如光学显微镜、扫描电镜、透射电镜等。颗粒比较粗的粉末，可采用放大镜或肉眼观
7、察。为了较准确地表达粉末颗粒的形状，用6种形状因子表示，即：延伸度n=l/b、扁平度m=b/t、齐格指数(被定义为延伸度与扁平度的比值lt/b2)、球形度、圆形度、粗糙度。这些形状因子都有具体规定，可全部用显微镜测定。形状因子中包括表面形状因子、体积形状因子、比形状因子(表面形状因子/体积形状因子)。(2)颗粒密度粉末颗粒的实际密度往往小于理论密度，因为粉末颗粒总是要有孔的，有的是开孔，有的是闭孔。为此对粉末提出三种密度：1)真密度(理论密度)颗粒质量除以不包括开孔和闭孔的颗粒体积所得的商值。2)似密度(比重瓶密度)颗粒质量用包括闭孔在内的颗粒体积去除得到的商值。3)有效密度颗粒质量用包括开孔
8、、闭孔在内的颗粒体积去除得到的商值。显然，有效密度比上面两种密度值都低。下面简单介绍一下比重瓶法测似密度。测定似密度的比重瓶如图1所示：一个带细径的磨口玻璃小瓶，瓶塞中心开有0.5mm的毛细管，以排出瓶内多余的液体。当液面平齐塞子毛细管出口时，瓶内液体具有确定的容积，一般有5、10、15、20、25、50ml等不同的规格。图1比重瓶粉末试样预先干燥后再装入比重瓶，约占瓶内容积的1312。连同瓶一道称重后再装满液体，塞紧瓶塞，擦干溢出的液体再称重。按下式计算密度：d比=F2-F1/【V-（F3-F2）】/d液 (1) 式中：F1比重瓶重量；F2比重瓶加粉末的重量；F3比重瓶加粉末和充满液体后的重
9、量；d液体的密度；V比重瓶的规定容积图1 比重瓶液体要选择粘度小、表面张力小、密度稳定、对粉末润湿性好、不起化学反应的有机介质，如乙醇、甲苯、二甲苯等。测定时最好将装好试样的比重瓶置于密封容器内抽空，再充入介质，就保证液体渗入到颗粒内的连通小孔隙和微缝，使测得的结果更接近颗粒的似密度。(3)显微硬度显微硬度是用显微硬度计测量金刚石角锥压头的压痕对角线长，经计算后得显微硬度值。测量时先将粉末试样与电木粉或树脂粉混匀，在12t/cm2压力下制成小压坯，再加热至140固化。压坯按制备粉末金相样品的办法制好试样，在2030g负荷下测量显微硬度。颗粒的显微硬度值，在很大程度上取决于粉末中各种杂质与合金组
10、元的含量以及晶格缺欠的多少，显微硬度能够代表粉末的塑性。同种金属粉末，因生产方法不同，显微硬度也不同。纯度越高，硬度越低。退火后的粉末或减少氧、碳杂质的粉末，硬度也会降低。112粉末的工艺性能工艺性能指松装密度、摇实密度、流动性、压缩性与成形性。粉末的工艺性能主要与粉末的生产方法和粉末的处理工艺有关，如球磨、退火、加润滑剂、制粒等。(1)摇实密度和孔隙度摇实密度是在振动或敲击之下，粉末紧密充填规定的容积后测得的密度，比松装密度高出20%50%。摇实密度虽然粉末颗粒堆集得更紧密，但粉末内仍存在大量的孔隙，孔隙所占的体积称孔隙体积。孔隙体积与粉末表观体积之比称孔隙度。摇实粉末的孔隙度高于松装粉末的
11、孔隙度，粉末的孔隙度包括了颗粒之间孔隙的体积和颗粒内孔隙的体积。如用d代表粉末的密度(摇实密度或松装密度)；以d理代表粉末材料的理论密度或颗粒的真密度，孔隙度可以表示为：=1-d/d。d/d理称粉体相对密度，可用代表，其倒数=1/为相对体积，因此有如下关系：=1-或=1-1/粉末体的孔隙度或密度是与颗粒形状、颗粒密度和表面状态、粉末粒度和粒度组成有关的综合参数。由大小相同的规则球形颗粒组成的粉末的孔隙度，可用初等几何学方法计算。最松散的堆积，=0.476；最密集的堆积，=0.259。实际上由于颗粒的粘附，产生“拱桥效应”，使孔隙度提高。如果颗粒的大小不等，较小的颗粒填充到大颗粒的间隙中，孔隙度
12、会降低；如果形状也不规则，那么就无法进行理论计算。实际研究证明，实际粉末的孔隙度一般均大于理想值0.259。例如球形粉末的孔隙度最低约为50%；片状粉末的孔隙度可达90%；而介于这两种形状之间的还原粉或电解粉，孔隙度则为65%75%，表2为粒度、粒度组成相同，形状不同的三种铜粉的密度和孔隙度。表2形状不同的铜粉的密度和孔隙度形状松比(gcm3)摇实密度（g/cm3）松装孔隙度(%)片状0.40.795.5不规则状2.33.1474.2球状4.55.349.4(2)流动性和松装比重(松比)普遍采用测定金属粉末流动性和松装比重的设备是哈罗流动仪，如图2。图2 哈罗流动仪测定流动性时，操作者把手指放
13、在漏斗底部封闭斗孔，并在漏斗中倒入50g粉末。操作者移开手指，粉末开始流动，同时启动秒表，漏斗中粉末流空时，停止秒表。记下粉末流完所用的时间来作为流动性的数值，单位为秒。测定松装比重时，将粉末倒入哈罗漏斗，漏斗固定在密度杯上面的架子上。让粉末流入容量为25cm3的密度杯中，当量杯充满时，漏斗转开，用刮板将密度杯顶上的粉末刮平，杯中粉末的质量乘以0.04即松装比重，单位是g/cm3。图2哈罗流动仪示意图对一些流动性不好的粉末，不能通过哈罗漏斗，改用卡尼漏斗，卡尼漏斗小孔直径为哈罗漏斗的2倍，为5.08mm，也可以用金属丝捅动小孔，使粉末流出。粉末的流动性和松装比重，取决于颗粒形状、粒度和粒度分布
14、，雾化粉末具有高的流动性和高的松装比重，松装比重大约为金属的50%。(3)压缩性和成形性粉末化学成分和物理性能也反应在压缩性、成形性和烧结性能上。压缩性和成形性又总称作压制性。压缩性代表粉末在压制过程中被压紧的能力，这种能力可以在标准的模具中和规定的润滑条件下测定，用规定的单位压力所达到的压坯密度表示。一般常用压坯密度随压制压力变化的曲线表示。成形是指粉末压制后，压坯保持既定形状的能力。用粉末成形的最小单位压制压力表示。或用压坏的强度来衡量。我国标准规定，用直径25mm的圆压模，以硬脂酸锌和三氯甲烷溶液润滑模壁，在4t/cm2压力下压制75g粉末试样，测定压坯密度(g/cm3)表示压缩性。影响
15、压缩性的因素有颗粒的塑性或显微硬度。当压坯密度较高时，可明显看到塑性金属粉末比硬、脆材料粉末的压缩性好；球磨过的金属粉末，经退火后塑性改善，压缩性提高。金属粉末内含有合金元素或非金属夹杂时，会降低粉末的压缩性。因此，工业用粉末中C、O和酸不溶物含量的增加，必然使压缩性变差。颗粒的形状和结构也明显地影响压缩性。例如雾化粉比还原粉松装比重高，压缩性就好。凡是影响粉末密度的所有因素都对压缩性有影响。成形性受颗粒形状和结构的影响最为明显。颗粒松软，形状不规则的粉末，压紧后颗粒的连结增强，成形性好。如还原铁粉压坯强度比雾化铁粉高。在评价粉末压制性时，必须综合比较压缩性与成形性。一般说来，成形性好的粉末，压缩性差；相反，压缩性好的粉末，成形性差。例如，松装密度高的粉末，压缩性虽好，但成形性差；细粉末的成形性好，但压缩性却较差。压缩比定义为松散粉末体积与由这些粉末压成的压坯体积之比。显然，为了正确设计压制粉末的工具，必须知道粉末或粉末混合料的压缩比。哈罗流动仪测定的松装比重同在给定压力下压坯的密度之比，可以用作压缩比的量度。但是这样得到的压缩比值通常要
