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1、原子吸取分光光度法测定重金属铅汇编原子吸取分光光度法测定重金属铅，镉，砷，汞，铜检验记录仪器与测定条件：温度：湿度： %检验项目：铅镉 砷汞铜原子吸取分光光度计编号：天平编号：微波消解仪编号：预办理加热仪编号：标准溶液铅标液镉标液砷标液汞标液铜标液浓度 ( 铅)：批号浓度（镉）：批号浓度（砷）：批号浓度（汞）：批号浓度（铜）：批号来源： / 本法系采用原子吸取分光光度法测定中药中的铅、镉、使用要求（公则0406）。除还有规定外，按以下方法测定。砷、汞、铜，所用仪器应吻合1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参照条件： 波长 283.3nm，干燥温度 100120，连续 20 秒；灰化温度400750
2、，连续20 25 秒；原子化温度17002000，连续4 5 秒。铅标准贮备液的制备精美量取铅单元素标准溶液合适，用 2%硝酸溶液稀释， 制成每1ml含铅（ Pb）l g 的溶液，即得（05储藏）。标准曲线的制备 分别精美量取铅标准贮备液合适， 用Ong、 5ng、20ng、40ng ， 60ng 、 80ng 的溶液。分别精美量取2%硝酸溶液制成每 1ml ，精美加含1ml 分别含铅1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液0.5ml ，混匀，精美吸取20 l 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备A 法 取供试品粗粉0.5g ，精美称定，
3、 置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸 3 5ml ，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置合适的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作） 。消解完好后， 取消解内罐置电热板上慢慢加热至红棕色蒸气挥尽，并连续慢慢浓缩至 2 3ml，放冷， 用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度， 摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。测定法 精美量取空白溶液与供试品溶液各 1ml ，精美加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml ，混匀，精美吸取 10 20 l ，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（ Pb）的含量，计算， 即得。比较品浓度（ ng/ml ）0
4、.000520406080曲线方程比较品吸光度A相关系数R样品稀释倍数50空白测定浓度（ng/ml ）供试品浓度（ng/ml ）供试品称样量g供试品的铅限度（ppm）计算公式(C供试品 -C 空白 )*50X=-M供试品 *1000供试品的平均铅限度（ppm）标准规定：铅5mg/kg 报告值 - mg/kg结论 ; 吻合规定不吻合规定2. 镉的测定（石墨炉法）测定条件参照条件： 波长 228.8nm，干燥温度 100120，连续 20 秒；灰化温度300500，连续20 25 耖；原子化温度15001900，连续4 5 秒。镉标准贮备液的制备精美量取镉单元素标准溶液合适，用 2%硝酸溶液稀释，
5、 制成每 1ml含镉（ Cd）l g 的溶液，即得（05储藏）。标准曲线的制备分别精美量取镉标准贮备液合适，用 2%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含镉 Ong、0.8ng 、 2.0ng 、 4.0ng 、6.0ng 、 8.0ng 的溶液。分别精美吸取 10 l ，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。测定法精美吸取空白溶液与供试品溶液各10 20l ，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有搅乱，可分别精美量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液
6、0.5ml ，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（ Cd）的含量，计算，即得。比较品浓度0.0000.82.04.06.08.0曲线方程（ng/ml ）比较品吸光度 A相关系数 R样品稀释倍数50空白测定浓度（ng/ml ）供试品浓度（ ng/ml ）供试品称样量 g供试品的镉限度（ ppm）计算公式(C供试品 -C 空白 )*50X=-M供试品 *1000供试品的平均镉限度（ ppm）标准规定：镉0.3mg/kg 报告值 - mg/kg结论 ; 吻合规定不吻合规定3. 砷的测定（氢化物法）测定条件采用合适的氢化物发生装置，以含 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液 （临用前配制）
7、作为还原剂，盐酸溶液（1100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm 。砷标准贮备液的制备精美量取砷单元素标准溶液合适，用 2%硝酸溶液稀释， 制成每 1ml含砷（ As） l g 的溶液，即得（05储藏）。标准曲线的制备分别精美量取砷标准贮备液合适，用 2%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含砷 Ong、5ng、 10ng， 20ng 、 30ng、40ng 的溶液。分别精美量取10ml，置 25ml 量瓶中，加 25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml ，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（ 20100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80水浴中加热3 分钟，取出，
8、放冷。取合适，吸入氢化物发生装置，测定吸取值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的A 法。测定法精美吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷（ As）的含量，计算，即得。比较品浓度0.000510203040曲线方程（ ng/ml ）比较品吸光度A相关系数R样品稀释倍数50空白测定浓度（ ng/ml ）供试品浓度（ ng/ml ）供试品称样量g供试品的砷限度（ ppm）计算公式(C供试品-C空白 )*50X=-M供试品*
9、1000供试品的平均砷限度（ ppm）标准规定：砷2mg/kg 报告值 - mg/kg结论 ; 吻合规定不吻合规定4. 汞的测定（冷蒸气吸取法）测定条件采用合适的氢化物发生装置，以含 0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液 （临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm 。汞标准贮备液的制备精美量取汞单元素标准溶液合适，用 2%硝酸溶液稀释， 制成每1ml含汞（ Hg）l g 的溶 液，即得（ 05储藏）。标准曲线的制备分别精美量取汞标准贮备液0ml 、0.1ml 、0.3ml 、0.5ml 、0.7ml 、0.9ml，置 50ml 量瓶中，加 2
10、0%硫酸溶液 10ml、 5%高锰酸钾溶液 0.5ml ，摇匀，滴加 5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取合适，吸入氢化物发生装置，测定吸取值，以峰面积 （或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备A 法 取供试品粗粉0.5g ，精美称定， 置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸 3 5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置合适的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完好后，取消解内罐置电热板上，于120慢慢加热至红棕色蒸气挥尽， 并连续浓缩至2 3ml ，放冷，加 20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml ，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml 量瓶中，用水冲洗容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。测定法 精美吸取空白溶液与供试品溶液合适，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（ Hg）的含量，计算，即得。比较品浓度0.00026101418曲线方程（ ng/ml ）比较品吸光度A相关系数R样品稀释倍数50空白测定浓度（ng/ml ）供试品浓度（ ng/ml ）供试品称样量g供试品的汞限度（ ppm）计算公式(C供试品-C空白 )*50X=-M供试品*1000
