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1、附件2教 案 2004 2005 学年 第 二 学期 院（系、所、部） 化学与环境学院 教 研 室 分析化学研究所 课 程 名 称 仪器分析 授 课 对 象 2002级化学教育专业 授 课 教 师 俞 英 职 称 职 务 教 授 教 材 名 称 分析化学（下） 2005年 2 月28日 仪器分析 课程教案授课题目（教学章节或主题）：第一章 绪论 第二章光学分析导论授课类型理论课授课时间第 1周第 1-3节教学目标或要求：1了解本课程的内容。2重点掌握仪器分析的分类及光学分析法的基本概念。教学内容（包括基本内容、重点、难点）： 第一章 绪论基本内容：一、分析化学的任务：让学生认识到“分析化学是测
2、量和表征的科学”。二、分析化学分类：分析化学分为两类：化学分析以及仪器分析，要求学生掌握两类方法的分类原则及分类过程中应注意的问题。仪器分析的方法分类为光学分析法电化学分析法，色谱分析法。三、仪器分析的发展：要求学生了解仪器分析向着高灵敏度，高选择性，高自动化、智能化，各种分析技术联用，与其他学科互相渗透、互相融合等方向发展。四、定量分析的评价指标：要求学生掌握定量分析的评价指标精密度、准确度、检测限，同时掌握灵敏度的概念，检出限如何计算等。五、仪器分析校正方法：介绍三种基本校正方法，要求掌握标准曲线法，了解标准加入法和内标法。 第二章光学分析导论基本内容：一、光学分析的概念：掌握光学分析法的
3、概念：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。二、专有名词及概念：掌握电磁辐射、波粒二象性、波参数（频率、波长、波速、波数）、普朗克方程、原子光谱和分子光谱、线光谱、带光谱等。了解物质相互作用的方式有发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。重点：定量分析的评价指标，仪器分析校正方法，光学分析的概念，专有名词。难点：检出限如何计算，标准加入法和内标法。教学手段与方法：利用课件结合板书讲授相关内容，引导学生对一些新概念与原有的概念进行对比学习。思考题、讨论题、作业：第七页：2，3，4参考资料（含参考书、文献等）：1、赵
4、藻藩等.仪器分析.北京：高等教育出版社，2001.2、北京大学化学系仪器分析编写组.仪器分析教程.北京:北京大学出版社.1997. 注：1、每项页面大小可自行添减；2一次课为一个教案；3、“重点”、“难点”、“教学手段与方法”部分要尽量具体；4、授课类型指：理论课、讨论课、实验或实习课、练习或习题课等。授课题目（教学章节或主题）：第三章 紫外可见吸收光谱法授课类型理论课授课时间第 2 周第1-3 节教学目标或要求：掌握紫外可见吸收光谱产生的原理，仪器的组成及应用教学内容（包括基本内容、重点、难点）： 基本内容：第一节、紫外-可见吸收光谱产生的原理（一） 分子吸收光谱的形成过程：运动的分子外层电
5、子-吸收外来外来辐射-产生电子能级跃迁-分子吸收谱。（二） 能级组成：除了电子能级(Electron energy level)外，分子吸收能量将伴随着分子的振动和转动，即同时将发生振动(Vibration)能级和转动(Rotation)能级的跃迁！据量子力学理论，分子的振-转跃迁也是量子化的或者说将产生非连续谱。因此，分子的能量变化为各种形式能量变化的总和（三）光谱特性：带状光谱（四）分子吸收光谱跃迁类型：有机分子能级跃迁（ss*， p p*； ns*；np*）只有p-p*和n-p*两种跃迁的能量小，相应波长出现在近紫外区甚至可见光区，且对光的吸收强烈，是我们研究的重点。 无机物分子能级跃迁
6、（电荷转移跃迁，配场跃迁）（五）专有名词：生色团、助色团、红移或蓝移（六）促使分子发生红移或蓝移的因素1）共轭体系的存在-红移2）异构现象：使异构物光谱出现差异。3）空间异构效应-红移4）取代基：红移或蓝移。 取代基为含孤对电子，可使分子红移；取代基为斥电子基，则使分子蓝移。苯环或烯烃上的H被各种取代基取代，多产生红移。5）pH值：红移或蓝移6）溶剂效应：红移或蓝移第二节、紫外-可见光度计仪器组成一、组成部件：光源、单色器、吸收池和检测器1、光源对光源基本要求：足够光强、稳定、连续辐射且强度随波长变化小。钨及碘钨灯：340- 2500 nm，多用在可见光区；氢灯和氘灯：160375nm，多用在
7、紫外区。2、单色器(Mnochromator)与原子吸收光度仪不同，在UV-Vis光度计中，单色器通常置于吸收池的前面！（可防止强光照射引起吸收池中一些物质的分解）3、吸收池(Cell，Container)：用于盛放样品。可用石英或玻璃两种材料制作，前者适于紫外区和可见光区；后者只适于可见光区。有些透明有机玻璃亦可用作吸收池。4、检测器：硒光电池、PMT、PDA二、仪器类型单波长分光光度计、双波长分光光度计组成部件及仪器类型的各自特点第三节、吸收光谱的测量-Lambert-Beer 定律Lambert-Beer 定律：A = abc偏离 L-B 定律的因素(样品性质影响、光源稳定性以及入射光的
8、单色性的影响)第四节、分析条件选择仪器测量条件、反应条件选择、参比液选择、干扰消除第五节、 UV-Vis分光光度法的应用一、定性分析 二、常规定量分析1、 单组份定量方法（1）标准曲线法（略）（2）标准对比法：2、 多组分定量方法 由于吸光度具有加合性，因此可以在同一试样中测定多个组份。X,Y组份最大吸收波长不重迭，相互不干扰，可以按两个单一组份处理。X,Y 相互干扰，此时可通过解联立方程组求得X和Y的浓度。三、催化动力学光度法 催化剂可以加快化学反应的速率，而催化反应速率在一定范围内与催化剂浓度成比例关系，因而以光度法检测催化反应速率就可以实现对催化剂浓度的测定。重点：掌握紫外可见吸收光谱产
9、生的原理，信号与分子结构的关系及应用及仪器的组成。难点：紫外可见吸收光谱产生的原理。教学手段与方法：利用课件结合板书讲授相关内容，引导学生将本章的内容与大二所学的光度分析法的内容进行比较。思考题、讨论题、作业：第30页：1，3，4，5参考资料（含参考书、文献等）：1、赵藻藩等.仪器分析.北京：高等教育出版社，2001.2、北京大学化学系仪器分析编写组.仪器分析教程.北京:北京大学出版社.1997.授课题目（教学章节或主题）：第四章 红外吸收光谱法授课类型理论课授课时间第 3 周第1-3 节教学目标或要求：掌握红外吸收光谱的基本原理，了解红外吸收的条件；掌握仪器的组成及简单的结构分析。教学内容（
10、包括基本内容、重点、难点）： 基本内容：第一节、概述一、红外光谱的定义：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率T%对波数或波长的曲线，即红外光谱。二、红外光谱的表示方法及红外光谱区的划分红外光谱以T-l或T-n来表示，分为近红外、中红外、远红外三个区。三、红外光谱的特点第二节、基本原理一、分子振动（一）双原子分子的简谐振动由理想状态的双原子分子的简谐振动，推导出振动频率公式，该公式表明振动频率与化学键的力常数和双原
11、子折合质量有关。化学键力常数k大，化学键的振动波数高，如 kC C(2222cm-1)kC=C(1667cm-1)kC-C(1429cm-1)（质量相近）质量m大，化学键的振动波数低，如 mC-C(1430cm-1)mC-N(1330cm-1)mC-O(1280cm-1)(力常数相近)经典力学导出的波数计算式为近似式。因为振动能量变化是量子化的，分子中各基团之间、化学键之间会相互影响，即分子振动的波数与分子结构（内因）和所处的化学环境（外因）。（二）非谐振子由谐振子到非谐振子，由双原子到多原子了解影响振动频率的因素。 （三）多原子分子的振动形式 多原子分子的振动更为复杂（原子多、化学键多、空间
12、结构复杂），一般将其分为伸缩振动和弯曲振动。伸缩振动：原子沿键轴方向伸缩，键长变化但键角不变的振动。 又分为对称伸缩振动和不对称伸缩振动。变形振动：基团键角发生周期性变化，但键长不变的振动。又称 弯曲振动或变角振动。又分为面内弯曲和面外弯曲。介绍分子的振动形式，振动自由度，让学生认识到多原子分子的振动数本应与谱峰数相同，但实际上，谱峰数常常少于理论计算出的振动数的原因。二、产生红外吸收的条件两个条件：辐射光子的能量应与振动跃迁所需能量相等；辐射与物质之间必须有耦合作用，使偶极矩发生变化。分子对称度高，振动偶极矩小，产生的谱带就弱；反之则谱带强。三、基团振动与红外光谱区域（一）基团频率 通过对大
13、量标准样品的红外光谱的研究，处于不同有机物分子的同一种官能团的振动频率变化不大，即具有明显的特征性。 这是因为连接原子的主要为价键力，处于不同分子中的价键力受外界因素的影响有限！即各基团有其自已特征的吸收谱带。 通常，基团频率位于40001300cm-1之间。可分为三个区。 基团频率位于4000-1300cm-1之间。可分为三个区：X-H伸缩振动区（4000-2500cm-1）；叁键及累积双键区（2500-1900cm-1）；双键伸缩振动区（1900-1200cm-1） （二）指纹区可分为两个区： 单双键伸缩振动（不含H）（1300-1000 cm-1）；面内外弯曲振动（900-650 cm-
14、1）四、影响基团频率的因素 基团频率主要由化学键的力常数决定。但分子结构和外部环境因素也对其频率有一定的影响。（一）电子效应：引起化学键电子分布不均匀的效应。诱导效应(Induction effect)：取代基电负性静电诱导电子分布改变k 增加特征频率增加（移向高波数）。共轭效应(Conjugated effect)：电子云密度均化键长变长k 降低特征频率减小（移向低波数）。中介效应(Mesomeric effect)：孤对电子与多重键相连产生的p-p 共轭，结果类似于共轭效应。（二）氢键效应（X-H） 形成氢键使电子云密度平均化（缔合态），使体系能量下降，基团伸缩振动频率降低，其强度增加但峰形变宽。（三）溶剂效应 极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。第三节、红外光谱仪主要部件：光源、吸收池、单色器、检测器及记录仪 仪器类型：色散型红外光谱仪，傅立叶
