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1、植物样品消化（一）（H SO H 0 法）2 4 2 2一、方法原理先用浓HSO消煮植物样品，然后加入H2q加速氧化过程，使有机态氮转化为NH+N,各种 244形态的磷、钾也释放出来，制得的待测液，可供N、P、K等元素的测定。一、试剂：1. 浓 HSO242. H0 （30）22三、主要仪器：电炉、开氏瓶四、操作步骤：1. 用1/万天平称取植物干样0.30.4g，小心倒入开氏瓶底部，勿使沾在颈部。2. 加入浓H SO 5ml轻摇开氏瓶，使植物样全部为H S0浸润（可放置过夜）。24243. 在电炉上加热，至冒白烟（通风橱中加热，约1520分钟）。4. 取下开氏瓶置于开氏瓶架上，稍冷却，然后边摇
2、边滴加H0 10滴。225. 置于电炉上加热，至冒白烟（25分钟）。6再取下开氏瓶，稍冷却，加H202 68滴，摇动，置电炉上加热，如此进行几次，每次随 消化溶液颜色变浅而渐渐少加H 0，直至消化液五色透明后，再微沸5分钟，去尽CO。2 2 27. 取下开氏瓶，冷却，小心加入1020ml蒸馏水，冷却，转移人100ml容量瓶中。8. 用少量水洗开氏瓶34次，洗液均移入容量瓶中，冷却后，用水定容，澄清或过滤后供 N、P、K测定用。同时做空白，除不加植物样外，同样进行。五、注意事项1. 植物干样应磨细烘干。植物干样容易吸湿，称量时难以稳定，称量操作要快，最好用称 量瓶称或用称量纸包起来称。如用鲜样分
3、析，样品应剪碎，称取35g，称样也要迅速。2. 开氏瓶颈必须干燥无水，以免样品沾在瓶颈部。样品倒入瓶内时，可将称量纸卷成筒状， 伸人瓶内加样。如有样品沾在瓶颈上端，必须用少量水或HS0将其冲下，否则会造成损失。243. 加人浓HS0的量，应视样品量多少而异，一般1g样加10ml浓HS0。24244为了使样品能与HS0充分混匀，先将样品在瓶底散开，再加HS0轻轻摇动，注意不要2424将样品摇动到颈部。如样品不散开口HSO后容易结块，内部不被HS0浸润，会加长消煮2424时间。也可以先加水浸湿样品，再加HSO，但不可多加水，否则由于稀释HS0使消煮时间2424大大延长。5. 开始加热时应小心控制温
4、度，以免产生过多泡沫，尤其是含蛋白质多的样品。如有大量 泡沫上溢，应停止，否则泡沫冲出会导致实验失败，甚至损坏电炉等。为减少泡沫生成，可 加入少量消泡剂如异辛醇等；也可加HS0后放置过夜，然后消煮。246. 加H0时间不要过早，应该用HS0消煮20分钟以上，再加H0。H0反应后生成H0，2 2 2 4 2 2 2 2 2 冲稀HS0使其氧化作用减弱，消煮温度降低，有时反而会延长消煮时间。247. 加H202应直接滴加在溶液中，应待开氏瓶稍冷却后加，以免局部反应过剧烈，造成氮损 失，如果有样品或浓HS0沾在瓶颈部，可用H0滴冲下去。2 4 2 28. 加H202的量应逐步减少，每次加入后加热微沸
5、即可，使氧化和还原作用平衡进行。加入 h202的次数和量应视消煮液的颜色决定，消化液颜色由棕黑色呻棕红色啼棕黄色一无色，色 深时可多加，色浅时应少加。消煮至五色时，再加热5分钟，去除多余的H202，否则会影响 N、P的比色测定。9. 消煮过程中，经常摇动开氏瓶，使沾在瓶壁上的样品和HS0流入瓶底反应。2410, 消化完毕后，待冷却后再加水稀释，防止热H SO遇水过激作用，水应沿瓶壁慢慢加入，24 边加边摇，冷却后再转入容量瓶，为加速开氏瓶冷却，可用冷水在瓶外冷却。11, 方法不包括N0-N转化，如果包括N0-N在内，应先用锌粉或NaS 0还原N0-N。3 3 2 2 3 3六、思考题：1. 消
6、煮过程中，H2S04, H202的作用是什么？2. 用H S0 H 0消煮，应注意些什么?理由是什么?如果样品只测P和K,是否可以多加，2422快加H0以加快消化速度？2 2 3开氏瓶颈如沾有少量样品，对测定会有什么影响?如何纠正?4. 称样时间过长，加H0后煮沸温度过高，加H0时开氏瓶未冷却，所用H0纯度低，这2 2 2 2 2 2 些因素对样品中 N、P、K 的测定有什么影响?1比较酸消化和干灰化法处理样品的优缺点?（二）混合加速剂消煮法一、方法原理：植物样品在催化剂的参与下，用浓硫酸消煮分解，使其中的氮转化为NH+，制得待测溶液，4 可用于测定氮含量。二、试剂：1浓 H SO42.混合加
7、速剂：KS0 : CuS0： Se=100： 10： l按此比例取试剂混合研磨，过80目筛，混匀。44消煮时每毫升H S0加0.37g混合加速剂。4三、仪器：开氏瓶、电炉、天平（1万）四、操作步骤：1. 准确称取干植物样品0.2 0.3g，小心倒入开氏瓶内，注意勿使沽在瓶颈上。2. 加入混合加速剂约1.8g，滴加几滴水使样品湿润。3. 加入浓硫酸5ml，摇匀，置于电炉上，小心加热。4. 消煮至溶液清亮带浅兰色时，再加热约10 分钟，取下冷却。5加少量水稀释，冷却后转移入50ml容量瓶中，用水分几次洗净开氏瓶，洗液均移入容量 瓶内，用水定容，供测氮用。同时做空白。五、注意事项1.样品称取及加H S0等操作注意事项同前（H S0 一 H 0法）。44.消煮过程中应经常转动开氏瓶、使溅在瓶壁上的样品回到酸液中反应，消煮好时瓶内壁 不应该有黑或棕色污点。3. 开始时控制炉温，防止泡沫冲出。4. 用此法消煮所得待测液，应该用蒸馏法或电极法测NH+N,不可用比色法测定N,待测4 液也不可用于测磷和钾。5. 该法不包括 NO -N。3
