10-dab工艺流程.doc

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附表110-dab提取段工艺流程图枝 叶分 装甲醇提取浓 缩萃 取干 燥入库干粉 提取三次 每次6h第四次提取 6h套用 将提取液 浓缩至稠加入1倍量5%NaHCO3水拌匀等体积乙酸乙脂萃取3次 萃取液拌浓缩硅胶约80Kg /吨 减压干燥24h温度60真空度为 0.09Mp 平分成 4份 入 库 附表210-DAB层析段工艺路线图分装好的干粉 层 析 用2%、3%、4%乙醇:二氯甲烷溶液梯度 洗脱收集浓 缩 浓 缩交叉得料乙醇洗加固体 4倍量浓缩母液拌料中 段体积的 乙腈附表310-DAB结晶段工艺路线图层析得中段 用固体物 2倍量乙醇洗二次乙醇洗 抽 滤减压干燥 60、0.08Mpa、24h 中 段乙醇母液 30倍量 丙酮溶解过滤 浓缩结晶拌600g浓缩拌料 抽 滤硅减压干燥 60、0.08Mpa、12h浓胶80%成品丙酮母液缩浓缩至干用 2倍量乙醇洗抽 滤固体部分乙腈母液 丙酮溶解 浓缩结晶减压干燥 60、0.08Mpa、12h80%半成品丙酮母液丙酮 溶解98%针用活性炭脱色 抽 滤丙酮母液丙酮母液浓缩结晶浓缩结晶浓缩结晶浓缩结晶浓缩结晶 抽 滤 浓缩结晶 减压干燥 60 0.08Mpa、12h 减压干燥 60 0.08Mpa、12h固体部分80%半成品1:1甲醇乙腈洗抽 滤固体部分母液浓缩结晶抽滤活性炭脱色98%成品抽滤浓缩结晶 母液浓缩结晶抽滤

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