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1、高效絮凝剂的制备与性能 一、目的要求1， 学习溶液聚合的基本原理。2， 练习溶液聚合及共聚合的基本操作。3， 学习聚合物粘均分子量的测定方法。4， 研究水溶性高分子及其阳离子功能化产物对污水中悬浮颗粒物的絮凝能力。二、基本原理1，聚合原理丙烯酰胺(AM)是水溶性单体，容易进行溶液均聚合，到相应的均聚物PAM。若与阳离子单体一起共聚合，就得到阳离子化的共聚物CPAM。其反应式可表示为： 2，粘度与分子量均聚物PAM的粘均分子量可以在实验室用一点法方便地测定出来。粘度是指流体对流体的阻抗能力，可采用动力粘度、运动粘度或特性粘数表示之。测定液体溶液的粘度，可以检查其分子量分布。 相对粘度r（又称粘度
2、比）是溶液（或分散相）的粘度与溶剂（或连续相）的粘度0之比值。通常是在极稀的浓度下进行测定，稀溶液和溶剂在粘度计中流过时间（t和t0）与粘度成正比，因此有： 增比粘度sp（又称比粘度）是溶液（分散相）的粘度与溶剂（或连续相）的粘度0之差被溶剂（或连续相）的粘度0除得之商，即：对于部分线性高分子，测定出极稀的浓度下相对粘度r和增比粘度sp后就可以用如下公式计算出其特性粘数：C为溶液的浓度（g/mL）实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，特性粘数的数值与粘均分子量M满足如下关系式： 即只需在一个浓度下，测定一个粘度数值便可算出聚合物分子量，这种方法称做一点法。K值与体系性质有关，但关系不大，仅随
3、聚合物分子量的增大而有些减小（在一定的分子量范围内可视为常数），随温度增加而略有下降；而值却反映高分子在溶液中的形态，取决于温度、高分子和溶剂的性质。一般在0.51之间。3，絮凝与污水处理污水悬浊液中含有大量悬浮颗粒物杂质，虽然不加任何处理剂这些杂质也会因重力作用而沉降，但速度慢并且沉淀物疏松体积大。高分子通过吸附架桥作用可以使固体杂质较快速沉降，并且致密。悬浮颗粒物杂质常常表面带负电，因此高分子的特性会直接影响絮凝的速度与效果。三、实验试剂和仪器1，实验试剂丙烯酰胺AM 二烯丙基二甲基氯化铵DADMAC 过硫酸钾KPS 氯化钠 蒸馏水 污水悬浊液2种 （自备）2，仪器小组用：150 mL三口
4、烧瓶1个 电动搅拌器一套 回流冷凝管一支 0100温度计一支 水浴锅一个 100 mL容量瓶2个 100 mL大量筒4个 100/250/500 mL大烧杯各1个公用：恒温水槽4套 乌式粘度计4支 秒表4支砂芯漏斗（#5）4支 铁夹 乳胶管四、实验过程1，聚合1.1 AM均聚合在装有搅拌器、冷凝管、温度计的150 mL三颈瓶中，顺次加入溶有5 gAM的35 mL蒸馏水溶液、溶有0.050.2 gKPS的10 mL蒸馏水溶液，开动搅拌，加热升温至70，反应2 h, 然后升温至80，反应0.5 h, 结束反应，冷却得到聚合物PAM溶液。接着将一定质量的聚合物PAM浓溶液用0.5 mol/L的NaC
5、l溶液稀释成 2 g/L的稀溶液，该溶液用作PAM分子量测定。本实验的经验公式为：另外，将一定质量的聚合物PAM浓溶液用蒸馏水稀释成1000 mg/L的稀溶液100mL，该溶液用作絮凝实验研究。1.2 AM-DADMAC共聚合在装有搅拌器、冷凝管、温度计的150 mL三颈瓶中，顺次加入溶有5 gAM和0.51.5 g DADMAC的35 mL蒸馏水溶液、溶有0.050.2 gKPS的10 mL蒸馏水溶液，开动搅拌，加热升温至70，反应2 h, 然后升温至80，反应0.5 h, 结束反应，冷却得到共聚物P(AM-DADMAC)溶液。 接着将共聚物P(AM-DADMAC)浓溶液用蒸馏水稀释成100
6、0 mg/L的稀溶液100 mL，该溶液用作絮凝实验研究。2，粘均分子量测定2.1 乌氏粘度计（见附图1）经浸泡、蒸馏水洗涤，并将水甩干。2.2 NaCl稀溶液以及用NaCl稀溶液稀释得到的聚合物溶液用砂芯漏斗过滤，然后装入容量瓶中，再将容量瓶中置入250.1的恒温槽中20 min，并不时摇动。2.3 乌氏粘度计置入恒温槽中（见附图2），分别测定出恒温的NaCl稀溶液（A）以及用NaCl稀溶液稀释得到的聚合物溶液(B)流过测定球的时间3次，并完成表1、表2。表1 PAM分子量测定相关数据流体流出时间/s平均流出时间/srsp第1次第2次第3次AB表2 聚合物基本参数聚合物 原料配方/g分子量1
7、0-5阳离子度/%AMDADMACKPSPAM0CPAM-3, 絮凝实验3.1 分析自备的污水悬浊液的基本理化指标，包括pH值、颗粒物含量、色泽等。3.2 用100 mL的量筒中分别量取一定体积的污水，再加入计量的已稀释成1000 mg/L的聚合物溶液，摇匀，静置于实验台上，观察絮凝现象，并记录完全絮凝的时间及絮凝体体积。处理剂浓度与污水体积对应关系参考见表3。 表3 处理剂浓度与污水体积对应关系污水/mL1000 mg/L聚合物溶液/mL处理剂浓度/ppm9911095550901010080202003.3 结果讨论： 3.3.1 PAM浓度与污水悬浊液1完全絮凝的时间的关系3.3.2 PAM浓度与污水悬浊液2完全絮凝的时间的关系3.3.3 CPAM浓度与污水悬浊液1完全絮凝的时间的关系3.3.4 CPAM浓度与污水悬浊液2完全絮凝的时间的关系3.3.5 PAM浓度与污水悬浊液1絮凝体积的关系3.3.6 PAM浓度与污水悬浊液2絮凝体积的关系3.3.7 CPAM浓度与污水悬浊液1絮凝体积的关系3.3.8 CPAM浓度与污水悬浊液2絮凝体积的关系3.3.9 分析絮凝能力、效果与高分子结构的关系。附图1 乌式粘度计附图2 粘度测定装置
