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1、EDS元素分析一、 实验目的1.理解能谱仪（EDS)的构造和工作原理。2.掌握能谱仪(ES）的分析措施、特点及应用。二、 实验原理 在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪（EDS）是一种重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感爱好部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。它的重要长处有:（1)分析速度快，效率高，能同步对原子序数在112之间的所有元素(甚至C、O等超轻元素)进行迅速定性、定量分析;()稳定性好，反复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);（4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。（一） EDS的工作原理 探头接受特性X射线信号把特性X射线光信号转变成具有不同高度
2、的电脉冲信号放大器放大信号多道脉冲分析器把代表不同能量（波长)射线的脉冲信号按高度编入不同频道在荧光屏上显示谱线运用计算机进行定性和定量计算。（二） ES的构造1、 探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与射线光子的能量成正比。2、 放大器：放大电脉冲信号。3、 多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说，把不同的特性X射线按能量不同进行辨别。4、 信号解决和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析成果。（三） E的分析技术1、 定性分析:DS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。如果不能对的地鉴别元素的种类,最后定量
3、分析的精度就毫无意义。一般可以可靠地鉴别出一种样品的重要成分,但对于拟定次要或微量元素，只有认真地解决谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才干做到精确无误。定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来拟定峰位,直接单击“操作定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析辨认速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。2、 定量分析：定量分析是通过X射线强度来获取构成样品材料的多种元素的浓度。根据实际状况,人们谋求并提出了测量未知样品和标样的强度比措施，再把强度比通过定量修正换算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZA修正。3、
4、 元素的面分布分析：在多数状况下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的射线谱和成分含量，称为点分析措施。在近代的新型SEM中，大多可以获得样品某一区域的不同成分分布状态，即：用扫描观测装置,使电子束在试样上做二维扫描,测量其特性射线的强度,使与这个强度相应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来,就得到特性X射线强度的二维分布的像。这种分析措施称为元素的面分布分析措施,它是一种测量元素二维分布非常以便的措施。三、 实验设备和材料1、 实验设备:NORNytem SIX2、 实验材料:Zn压敏断面四、 实验内容与环节(一）点分析该模式容许在电镜图像上采集多种自定义区域的能谱。
5、、采集参数设立 由该模式的目的可知,其采集参数设立涉及电镜图像采集参数设立和能谱采集参数设立。对其进行合理设立。、采集过程 单击采集工具栏中的采集开始按钮，采集一幅电镜图像。可以立即采集独立区的能谱,也可以批量采集多区域的能谱。 立即采集独立区域的能谱 （1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮,使其处在被按下的状态。 (2)选择一种区域形状。 (3)在电镜图像上指定区域位置。 (）等待采集完毕。 （)如想增长一种新区域，单击指定一种新的区域位置。 批量采集多区域的能谱()单击点扫工具栏中的立即采集按钮,使其处在抬起的状态。 （2）单击点扫工具栏中的批量采集按钮 ,使其处在被按下的状态。 (3)选择
6、一种区域形状。 （)在电镜图像上指定区域位置。（5)反复第(3)、()步，指定多种区域。（6)单击采集工具栏中的按钮 ，系统将采集每一种区域的谱图。 、查看信息()单击点扫工具栏中的重新查看按钮。()在电镜图像上单击想要查看信息的区域。全谱分析模式分析 该模式可以对所采电镜图像的每一种像素点采集一组通过死时间修正的能谱数据。一旦采集 并存储后,就可以在脱离电镜支持的条件下，生成能谱进行定性、定量分析,生成面分布图像、生成线扫描图像、输出报告等。 1、 采集参数设立 该模式下的采集参数设立分为如下两部分:（)电镜图像采集参数设立 该部分参照verged Ausiio 平均采集参数设立。（）面分布
7、图像采集参数设立单击采集工具栏中的采集参数设立按钮，打开采集参数设立对话框,进行设立。 2、采集过程 单击采集工具栏中的采集按钮,进行电镜图像的采集和面分布采集。 3 、提取所需信息()在提取工具栏中选择一种提取工具,在电镜图像上拟定提取区域,即可获得提取信息。 ()对于o 圆圈和Linec 线提取方式,可以进行参数设立。措施是:在电镜图像上右击鼠标,在弹出的对话框中选中Imag Extrc图像提取选项卡。在这里可以设立圆圈半径、线宽度及线上的取样点数。 （二） 线扫描(1)在线扫描图像上右击鼠标，在弹出的对话框中,可以变化标题名称、变化背景色、选择线扫描线的显示方式、与否显示光标、与否显示栅
8、格、与否使用粗线条等。 (2）如想清除某个元素的线扫描，在元素周期表中右击该元素后选择Inacie。()在电镜图像和线扫描图像上都使用图像强度光标。当移动某一种光标时,另一种光标也随之移动。电镜图像上的光标批示出目前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值;线扫描图像上的光标批示出目前光标所在位置的某一元素的计数值。 ()将某一元素的线扫描图像叠加在电镜图像上显示:单击线扫描图像下的该元素标签,即可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图像。叠加属性可按如下方式修改:单击菜单“EdPoerte”，并选择inscanOvrlay 选项卡，如下图所示。（三） 面分布 （1）在面分布图像上右击鼠标，在弹出的对话框中
9、,可以变化光标颜色、与否显示光标、与否叠加于电镜图像上,变化面分布颜色、面分布对比度亮度等。 (2)如想清除某个元素的面分布，在元素周期表中右击该元素后选择Iactve。 ()在电镜图像和面分布图像上都使用图像强度光标。当移动某一种光标时,另一种光标也随之移动。电镜图像上的光标批示出目前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值;面分布图像上的光标批示出目前光标所在位置的某一元素的计数值。 (4)将某一面分布图像叠加在电镜图像上显示：单击面分布图像上的元素标签，即可叠加/不叠加显示该面分布图像。实验完毕后，将所需的扫描图像保存。五、 实验成果及讨论分别对nO压敏断面进行点分析，线分析,面分析。一方面截取
10、所选的分析图样,如下图所示(1）点分析一方面对样品进行全谱分析：从图中可以读取到该样品中具有n、O等元素,其中Zn的含量最高，其他依次是O及其她元素。相应误差从表格中读取 Liv Tim: 0.0sec.Dtecor: PioerQuantitaivesuls aselement LieWeght %Weiht% rrortom tom %Eror OK 88/ 18.8/- 0.98 Al 0.99+/-0.16 217+/-.35 Zn K 3.7+/-5 .10/- .41 S 3.0+- .2 1.5/ 0.1 L 6.37/- .69 1.81/ .Totl0.10.0实验中我们选用
11、了如图3个点进行点分析，如下图所示Image Name: Base(1)Accelerating Voltage: 20.0 kVMagnification: (其中，图像名称为ZnO(1），加速电压为2k,放大倍数为)如下具体列出了3个点分析:从此图可以看出选用的点1附近富含Z元素,同步具有少量O和C元素。阐明在大晶粒中ZO占重要成分，即ZnO富集区，而其他掺杂含量很少。从此图可以看出选用的点2附近富含Sb元素,同步具有少量C、O、Zn、i、M、Co、等元素。阐明在晶界区域掺杂的杂质占重要成分，即杂质富集区,而主项含量很少。从此图可以看出选用的点附近富含Zn、B元素,同步具有少量、n等元素。
12、阐明在小晶粒中B已经掺杂进入主晶相,同步某些其她杂质也已经掺入其中。下面给出了点1、2、3处各元素含量比和误差:egh % OK M-KCo Ni-KZn-K Sb-L BiLase（1)_1 546 94.4Bs() 154 09 2.7 .2 5679 .68B()_p 5 26.6 .5egt Eror O-KMn-Ko-KN-K Z-K S-L iLase(1）p1.3 +-1.58 Base()_2/-0.37 +.1 /-01 /-0.41 /128 +/0.38 (）pt3+-016 +/-.97 +/- to O-K Mn-K Co NK ZnK -Bi-Lase()_p1 9.0 0.1Base()_t27.6 .99 .02 3 45. 1.5Base（1)_pt3 1141 48.0 40.Ato %Err O Mn-K o-K -Z-KSb- -LBae()_pt1+/-1.04 /1.5 se(1)pt2/.21 +/-0. 019 -0.37 /-1.2 +-06 as（)_p3+-.2 +/-1.7 +-3.0 (）对样品进行线分析Accelerating Voltage: 20.0 kVMagnification: 5000注：加速电压k,放大倍数为000。 如图所示,我们选用通过大晶粒、晶界、和小晶粒的一条线段进行线分析。通过结合上下两个图
