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1、水硬度检测方法水硬度检测方法一、测定方法乙二胺四乙酸二钠滴定法二、方法依据生活饮用水标准检验法GB5750-85三、测定范围3.1本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生 活饮用水及其水源水的总硬度。3.2本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。3.3本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钻等金属离 子，能使指示剂褪色，或终点不明显。硫化钠及氧化钾可隐蔽重 金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其 干扰。3.4由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现 出明显的颜色转变，因此当水样中镁含量很少时，需要加入已知 量镁盐，以使滴定终点颜色转
2、变清晰，在计算结果时，再减去加 入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显 的终点。3.5若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。四、测定原理当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合 物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不 稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁 离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天 蓝色。五、试剂5.1缓冲溶液（pH=10）。5.1.1 称取 16.9g 氯化胺，溶于 143mL 氨水（p20=0.88g/mL）中。5.1.2称取0.780g硫酸镁（MgSO47H2
3、O）及1.178g乙二胺四乙酸 二钠（Na2EDTA2H2O），溶于50mL纯水中，加入2mL氯化胺一氢 氧化胺溶液（1.1 ）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标 准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1.1及1.2溶 液，并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色，在计 算结果时应扣除试剂空白。注：此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用 中应重复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间 较长，氨水浓度降低时，应重新配制。 配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴 定终点更
4、为敏锐。如果备有市售MgEDTA试剂，则可直接称取 1.25gMgEDTA，加入250mL缓冲溶液中。 以铬黑T为指示剂，用Na2EDTA滴定钙、镁离子时，在pH值 9.711范围内，溶液愈偏碱性，滴定溶液愈敏锐。但可使碳酸钙 和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定pH值以10为 宜。5.2硫化钠溶液(50g/L):称取5.0g硫化钠(Na2S9H2O)，溶于 纯水中，并稀释至100mL。5.3盐酸羟胺溶液(10g/L):称取1.0g盐酸羟胺(NH2OH-HCI), 溶于纯水中，并稀释至100mL。5.4氧化钾溶液(10g/L):称取10.0g氧化钾(KCN)，溶于纯水中，并稀释至100m
5、L。注意，此溶液剧毒！5.5 Na2EDTA 标准溶液c(Na2EDTA)=0.01mol/L:称取 3.72g 乙二胺 四乙酸二钠(Na2C10H14N2O82H2O)溶解于1000mL纯水中，按 5.5.15.5.2标定其准确浓度。5.5.1锌标准溶液：称取0.8137gZnO,溶于盐酸溶液(1+1 )中，置 于水浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000mL，并按 下式计算锌标准溶液的浓度。C(ZnO)=0.8137/81.37=0.01mol/L5.5.2吸取25.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中，加入25mL纯 水，加入几滴氨水调节溶液至近中性，再加5mL缓冲溶液和5滴
6、铬黑T指示剂，在不断振荡下，用Na2EDTA溶液滴定至不变的天 蓝色，按下式计算Na2EDTA标准溶液的浓度：C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1式中：c(Na2EDTA)Na2EDTA标准溶液的浓度,mol/L；c(Zn) 一一锌标准溶液的浓度,mol/L；V1消耗Na2EDTA溶液的体积,mL；V2所取锌标准溶液的体积,mL；5.6铬黑T指示剂：使用固体铬黑T粉末作指示剂；六、仪器6.1锥形瓶，150mL6.2滴定管，50mL七、分析步骤7.1吸取50.0mL水样(若硬度过高，可取适量水样，用纯水稀至 50mL，若硬度过低，改取100mL)，置于150mL锥形瓶中。7.2加入12mL缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用Na2EDTA 标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止，同时做空 白试验，记下用量。7.3若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色发暗，可 另取水样，加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氧化 钾溶液再行滴定。7.4水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧 化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。7.5水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水 样蒸干并于550C灰化，用纯水溶解残渣后再行滴定。八、计算8.1总硬度以下式计算p(CaCO3)= (V1-V0)*c*100.09*1000/V
