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1、实验四 纤维素的水解陆晓婷（2009级化学3班，学号40907142，电话15229896055，邮箱）一、 实验目的1. 掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法；2. 掌握銀氨溶液配制的原理和方法；3. 熟练浓硫酸的稀释过程，并巩固其过程中的安全问题；4. 复习含有醛基的有机物的性质。二、 实验原理H+纤维素是一种常见的多糖，在一定温度和酸性催化剂条件下，会发生水解，最终生成葡萄糖：葡萄糖纤维素（C6H10O5)n + nH2O = nC6H12O6葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制氢氧化铜还原为红色的氧化亚铜沉淀，还能和銀氨溶液发生银镜反应。通过这两个反应可以验
2、证纤维素已水解为葡萄糖了。葡萄糖C5H11O5CHO + 2Cu(OH)2 + NaOH C5H11O5COONa + Cu2O + 3H2O水浴加热葡萄糖C5H11O5CHO + 2Ag(NH3)2OH C5H11O5COONH4 + 2Ag + 3NH3 + H2O 三、 实验仪器与药品烧杯，试管，试管夹，酒精灯，玻璃棒，；滤纸，浓H2SO4，NaOH，5%NaOH溶液，pH试纸，无水Na2CO3，2%AgNO3溶液，5%CuSO4溶液，2%氨水，蒸馏水。四、 实验内容 （一）纤维素的水解：1. 按浓H2SO4与水7:3的体积比配制H2SO4溶液20mL于50mL的烧杯中，放置一会儿，使其
3、稍微冷却。2. 取半张滤纸，撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变为无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴（用250mL烧杯代替水浴锅）中加热约10min，直到溶液显棕黄色为止。3. 取出小烧杯，冷却后将该棕黄色液体倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中。取1mL混合液，注入一大试管中，加入适量固体NaOH，直到溶液pH在3-5之间，再加Na2CO3调节溶液的pH至9。 （二）纤维素水解产物葡萄糖的检验：4. 洗干净试管，配制銀氨溶液。（如果试管很脏，洗不干净，可先用沸腾的碱液洗去油污，再用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净）銀氨溶液的配制是本次实验的难点。取3胶头滴管的2%AgNO3
4、溶液滴入试管，将2%氨水逐滴加入AgNO3溶液中，现象是先出现棕黄色沉淀（生成的AgOH不稳定分解成Ag2O的颜色），后来沉淀逐渐消失。当沉淀正好消失时，就是我们要的銀氨溶液。（不能往氨水里加AgNO3，不仅操作不规范，而且氨水过量会生成AgN3，易爆炸，有安全隐患。）配制銀氨溶液的过程中发生的反应为：AgNO3 + NH3H2O = AgOH + NH4NO3AgOH + 2NH3H2O = Ag(NH3)2OH + H2O 5.将3中溶液取2-3mL滴加到盛有銀氨溶液的试管里，水浴加热，管壁附 积一层银镜。 6.配制新制Cu(OH)2溶液，取1胶头滴管的CuSO4溶液加入一干净试管中，加5
5、%NaOH溶液，直至溶液pH为1。取3中溶液2-3mL于新制的Cu(OH)2试管中，酒精灯上加热，可见到砖红色沉淀Cu2O生成。五、 注意事项 1.整个实验所用之水均为蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应。 2.酸性水解所用H2SO4的浓度过大，易使纤维素脱水炭化而致使溶液变黑，浓度过小，水解度又不够，实验证明H2SO4溶液的质量分数以70%为宜。 3.銀氨溶液的pH=9，新制Cu(OH)2悬浊液的pH11，是实验成功的保证。 4.加入碎纸片时，H2SO4溶液的温度不能太高，否则也会发生炭化。 5.做银镜实验时，试管要洁净。否则，只得到黑色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。 6.溶
6、液混合时，振荡要充分。加入最后一种溶液时，振荡要快，否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。 7.加入的氨水要适量。氨水的浓度不能太大，滴加氨水的速度一定要缓慢，否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度，且容易生成爆炸性物质（叠氮化银）。 8.Cu(OH)2一定要是新配制的，否则会影响试验现象，得不到砖红色沉淀或得到很少的沉淀。 9.銀氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。 10.浓硫酸易腐蚀，所以实验过程中一定要戴手
7、套。六、 实验反思纤维素的水解实验是高中化学的比较重要的演示实验，对引导学生学习对纤维素水解产物的检验、对还原性糖的性质具有重要的意义。但是此实验的结果所受影响较多，操作讲究，是一个比较难做的实验，如果按照课本上的来进行，时间比较长，不仅影响课堂效率，还有可能达不到预期的效果而影响上课的质量，所以，对此实验进行了许多的探讨和研究。 1.以正交法进行探究。在对纤维素水解产物进行检验时，常采用两种方法，一种是在碱性条件下将新制得的氢氧化铜还原为砖红色的Cu2O沉淀；另一个则是和银氨溶液发生银镜反应。但是由于纤维素的水解所需时间较长，生成银镜质量不高，实验效果不佳，因此在进行对纤维素水解的探究时，常
8、以银镜反应结果作为实验指标，采用正交试验法探讨纤维素水解的最佳实验条件，以达到较好的银镜生成效果。以形成光亮的银镜作为试验指标，对银镜光亮程度进行评分，将定性指标转化为定量指标。选取影响纤维素水解的因素，用L12（211）因素水平表进行实验。从实验中根据极查值选出4个影响本实验的主要因素，再设计为三水平做进一步探讨。得到主次：水浴温度纤维素用量纤维素水解方式纤维素用量。得出的最佳实验条件为：用脱脂棉。纤维素用量0.05g，在烧杯中水解，水浴温度为100。此实验操作简单，银镜效果好，重复性好，成功率100，实验全过程为7-8分钟。以形成光亮的银镜作为试验指标，通过实践经验和相关论文，找出认为影响
9、较大的三个方面确定水平因素表，L12（211）正交试验，根据评分规则，对水平因素表中的各个因素打分，然后从最重要的影响因素纤维素的水解中选取3个因素，影响银镜反应的因素中选取1个因素，得出关系主次：纤维素用量纤维素水解方式水浴温度硫酸浓度。得出最佳实验条件为：银镜反应的水浴温度为90 ， 纤维素水解方式为烧杯 + 玻棒，纤维素用量为3 g，硫酸浓度为 74%。以形成光亮的银镜作为试验指标，查阅有关资料和实验基础上总结归纳出13个影响因素，再根据实验对于13个因素加以分析比较以便好中优选，其中水解液固定不过滤，初步实验为十一因素二水平，采用L12（211）正交试验做四因素三水平正交实验L9(24
10、)正交实验，得出关系主次：硫酸浓度纤维素类型纤维素用量水浴温度，得出最佳实验条件为，用脱脂棉纤维素用量为0.3g，硫酸浓度为70%，水浴温度为95。虽然试验指标相同，采用L12（211）正交试验，但是由于实验过程不相同，即对最终确定的影响较大的实验因素以及进一步的实验过程不同，得出的实验因素的主次关系也不同，还需要我们亲自再去探究验证。2.控制变量法探究先定好已定条件，比如：纤维素水解产物的药品用量，硫酸浓度，水浴停止时间，以试管内混合物呈浅黄色粘稠液体为准。接着定好待定条件，首先进行水浴温度的探究，只改变温度，接着探究滤纸的用量，反应后的中和处理条件，最终得到结论为：1cm 滤纸片 5 片
11、,70% H 2 SO 4 1mL, 水浴温度 70 , 稀释用水 3mL, 浓度 10% 和 30% 的 NaOH 溶液 , 酚酞指示剂。 3.准确判断碱化水解液的碱化终点也是一个比较重要的因素，在上述提到过1.可以用酚酞作指示剂。2.根据颜色的突变来掌握，随着中和过程的不断进行，溶液颜色的变化应该是：亮棕色浅棕色棕色。总结：1.影响纤维素水解的因素很多，主要的有纤维素的类型、用量，硫酸的浓度，水浴的温度。正交试验法与控制变量法相比，能在很多的因素中找出主要的因素，并且能同时得出几个主要因素的条件，而控制变量法则需要在大量的理论和自己的经验上去确定因素，并且需要一个一个因素的进行探究，可能试
12、验的总体过程会带来更大的误差，选定的主要因素没有正交法来的可信。2.细节决定成败，在进行氢氧化钠中和到PH=9时，特别注意不仅是通过PH试纸来确定是否中和到所要的程度，更要借助更明显的方法，保证演示实验的成功。不仅是药品影响实验，注意实验仪器也会影响实验结果，用作银镜反应的试管的洗涤 最好向试管中注入 1/3 体积的 10% 的氢氧化钠溶液，煮沸 1 2 min ， 倒入另一待洗的试管中，然后用水冲洗干净。再用质量分数为 10% 的盐酸煮沸 1 2 min ，用水冲洗干净，即可使用 。 参考文献：1陈红，纤维素水解实验的改进J.化学教育，1997，（5）：3333.2纪文惠，冯登超，纤维素水解的最佳实验方法研究J.中国科教创新导刊，2008，（32）:9394.3刘庆文，纤维素水解最佳条件探索J.创新技术，2011，（2）：3840.4李娟，正交设计探究纤维素水解最佳实验条件J.昌吉学院学报，2006，（1）：1051085张忠云，“纤维素水解”实验最佳条件的确定J.教学仪器与实验，2001，17（3）：1011.6万中尧，突破纤维素水解的技术难点J.化学教育，2001，（11）:3838.
