《双键的测定的步骤》由会员分享，可在线阅读，更多相关《双键的测定的步骤（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、双键的测定1）配制的溶液：110的 KI 溶液：称取 10.0g KI 溶于水中，用水稀释至 100ml， 贮于棕色瓶中。2.1%的淀粉指示液：称取 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再 用刚煮沸的水冲稀至50ml。现配现用。3.0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液：称取 25.0g 硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g无水碳酸钠，用去离子水稀释至1000ml，贮于棕 色瓶中。2）0.1mol/l 硫代硫酸钠溶液的标定向250ml锥形瓶中称取约0.06g重铬酸钾（于120 T干燥至衡重）， 加入20ml去离子水使之溶解,而后加1g碘化钾及20ml稀硫酸（20%）, 于暗处放置10min
2、。加100ml水（15-25 C）,用配置好的硫代硫酸 钠溶液滴定，近终点（溶液呈淡黄色）时加 2ml 淀粉指示液（ 10g/L）， 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠溶 液的浓度采用下式计算：C=式中：C硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/1）;m-重铬酸钾的质量，g;M-重铬酸钾的摩尔质量，294.186g/mol;V1 滴定重铬酸钾时硫代硫酸钠溶液的体积，ml;V0 -滴定空白试验时硫代硫酸钠溶液的体积，ml。3）双键含量的测定向250ml磨口三角瓶中称取约1g 丁基橡胶，加入25ml正己烷，充 分振荡使试样完全溶解后，用移液管加入10ml溴化碘试剂，充分振 荡后，在暗处放置lh，然后加入5ml浓度为10%碘化钾溶液，再充 分振荡，以0.1 mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈黄色时 加入 5ml 浓度为 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点 同时做空白试验。参照环氧值的定义，把100g 丁基橡胶中含有的双键的物质的量定义 为双键值。双键值按下式计算：双键值=式中：V0空白试验硫代硫酸钠用量，ml;V1滴定试样硫代硫酸钠用量，ml;CB硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l;m试样质量，go
