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1、电解沉积纳米镍退火析出相的EBSD分析 电解沉积方法制备的纳米晶镍经650退火处理后，晶粒发生了长大，在晶内沿特定晶面析出了第二相颗粒，样品的拉伸断口为沿晶断口。利用EDS和EBSD对这种第二相析出物进行的成份分析和结构/取向分析表明：这种第二相颗粒是NiS2颗粒，其晶格取向与基体镍保持一致。NiS2颗粒沿基体镍的（001）面析出导致了晶界生长为台阶状并使晶界弱化。镍 退火 析出相 EBSDAbstract: After annealing at 650 for one hour, the grain size of nanocrystalline Ni was observed growin
2、g up, and there are precipitates deposited in grains along a special direction. The analysis of the fracture surfaces of tension samples indicted the crack propagated along the grain boundary. The chemical composition the crystalline structure and the orientation of the precipitate was investigated
3、by using EDS and EBSD. The results of the analysis indicate that this kind of precipitate is NiS2. The orientation of NiS2 particles is consistent with the orientation of the Ni grain. The NiS2 particles deposited along the (001) surface of Ni. This induced the steplike growth of grain boundary and
4、the weakening of the grain boundary.Key words: Ni; annealing; precipitate; EBSD引言纳米晶材料由于具有不同于粗晶材料的许多性能特征而成为近二十多年来材料学研究的一个热点，其热稳定性是纳米晶材料走向工程应用的非常重要的性能1-4。电解沉积法是目前制备纳米晶材料的主要方法之一。这种方法制备的样品具有晶粒尺寸小，分布均匀，准平衡态等特点，是研究纳米晶材料性能的一种理想材料。对于电解沉积方法制备的准平衡态纳米结构材料的热稳定性与力学性能的研究，主要集中在Cu,Co,Ni及其合金5-9。Xiao等6对电解沉积纳米晶镍在不同温度
5、退火后做拉伸性能测试，结果表明在300材料有一个快速的晶粒生长，而在500材料会出现一个非正常的晶粒长大，对应拉伸实验和断口分析表明大于300后，材料的断裂将由韧性变成脆性断裂，断口由韧窝状断口变成沿晶断口。Wang等7发现对电解沉积纳米晶镍在低于150退火可以提高材料硬度、屈服强度且不会降低其韧性，200的退火可以在保持材料强度同时提高韧性，而更高的温度退火时则由于S元素在晶界偏聚而导致材料脆化。Hibbard等9的研究工作表明S元素在晶界的富集是电解沉积镍发生平界面非正常长大的主要原因。显然，电解沉积方法制备的纳米晶材料由于工艺本身会带来杂质元素，在环境温度作用下杂质元素的重新分布会对材料
6、组织与性能带来很大的影响。本工作以电解沉积纳米晶镍为实验材料，对样品进行了高温退火，并对退火后样品进行了拉伸实验。利用EDS和EBSD对退火处理后样品中析出的第二相颗粒进行了成份与结构分析。电解沉积纳米镍退火析出相的EBSD分析1实验材料与方法原始材料为电解沉积法制备的纳米晶镍箔，厚度约130 m，平均晶粒尺度为257 nm。对原始纳米晶镍进行650真空退火1小时的处理。处理后样品进行了准静态拉伸实验。用于组织观察的样品进行了电解抛光和腐蚀。组织的观察以及拉伸后样品的断口分析在FEI Sirion400 nc型场发射扫描电镜下进行。成份与结构分析采用的是OXFORD INCA300 Energ
7、y Crystal能谱与电子背散射衍射系统。2实验结果与分析21光学显微观察结果650退火处理后显微组织如图1所示，样品出现快速生长，图像分析获得的平均晶粒尺度达到了2316 m。退火后晶界形状为台阶状，在台阶状晶界处以及晶内与台阶面平行的面内有大量纳米量级的颗粒析出。这一特征表明这种第二相颗粒的析出是与基体镍的晶粒取向相关的。不同的晶粒由于取向不同，第二相颗粒在抛光面的排列方向也有所不同。这种析出物与晶界的台阶状形貌有直接的关系。图1电解沉积纳米晶镍650真空退火1小时后显微组织光学照片22断口和金相样品的EDS分析 退火处理后样品的拉伸试样断口如图2a所示，为典型的沿晶断口。与光学显微观察一致，断口中晶界形貌为台阶状。在台阶面上可以观察到第二相颗粒。对断口样品晶界处做元素线扫描如图2b所示，结果表明在晶界和第二相颗粒位置S元素含量较高。图2电解沉积纳米晶镍650真空退火1小时后拉伸样品的断口分析(a) 样品断口形貌(b) 晶界处EDS线扫描分析结果对抛光的金相样品做EDS面扫描分析如图3a所示，扫描区域为图中虚线框内区域。S元素的面分布图如图3b所示，可见第二相颗粒位置对应S元素特征X光子计数量较高，表明晶粒内和晶界处析出的第二相颗粒存在S元素的偏聚，可能是镍的硫化物颗粒。图3(a) 扫描电镜照片，黑色虚线框为EDS面分析区域(b) S元素面分布结果
