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1、氯甲烷生产工艺操作规程Q/JT QT（7.5.1）-01-02-2001A版受控状态：分发号编制：日期：审核：日期：批准：日期：南通江天化学品有限公司目录1.产品概述12产品及原辅材料的物化性质22.1 产品的物化性质.22.2 原料的物化性质.62.3 辅助材料的物化性质.73. 产品及原材料的质量指标133.1 产品的质量指标133.2 原料的质量指标144. 生产工艺流程叙述164.1 工艺说明164.2 功能描述195. 工艺及产品控制365.1 工艺及产品控制365.2 日常工作465.3 应急措施685.4 催化剂装填736. 开停车操作776.1 开车准备776.2 正常开车及操
2、作786.3 正常停车886.4 紧急停车916.5故障排除927. 安全生产技术规定1427.1 安全隐患.1427.2 安全设备.1478. 主要设备仪表清单1528.1 机械设备说明1528.2 仪表设备说明1809. 维修保养212.22210. 生产工艺流程图1 产品概述将浓盐酸(30)通过解析塔脱析成氯化氢气体，将甲醇通过汽化器与过 热器形成甲醇气体，氯化氢与甲醇安一定比例经喷射混合器进入反应釜。反应 釜内装有一定液位的高温Zncl (150C )混合气在反应釜内生成氯甲烷与等摩尔 2水,富含水的氯甲烷经过水洗，碱洗及三个硫酸塔干燥后，纯度达99.99%,气态氯甲烷通过压缩压缩成液
3、态储存于库区。反应方程式:CH CL(g)+HCL(g)ZnCL CH CL(g)+H 0(g)3L32(110150C)氯甲烷是有机硅，农药或合成其它化合物的基本原料。2 产品及原料的物化性质2.1产品的物化性质：2.1.1氯甲烷分子式 CH3CL分子量 50.5物理性质：熔点：-97.7C沸点：-23.7C燃点：632C闪点-50C相对密度(20) 0.916 溶解性：易溶于水，溶于醇，醚，等有机溶剂。化学性质：氯甲烷C-CL键的键能较小(c-cl338.9 kj/mol)，因此氯甲烷的化学性质 比较活泼，反应都发生在c-cl键上。能与亲核试剂发生取代反应如：NH3 H2O AgNO3能与
4、金属反应，形成有机金属化合物如：Na Mg2.2 原料的物化性质2.2.1氯化氢物理性质：熔点：-114.2C沸点：-85C相对密度：1.19溶解性：易溶于水腐蚀性：强烈腐蚀化学性质：能与碱发生中和反应：如NaOH Ca(OH)2能与金属及金属氧化物反应：如Zn Fe Al CaO MgO能与有机物发生取代反应：如CH3OH能与某些盐发生反应：如Na2CO32.2.2甲醇分子式: CH3OH分子量: 32物理性质：熔点：-97.8C沸点：64.8C闪点：11C相对密度（20）：0.792 溶解性：与水互溶化学性质：甲醇的化学性质主要由官能团（-OH）。在化学反应中根据键的断裂方式, 主要有氢氧
5、键断裂和碳氧键断裂两种。能与活泼金属反应：如Na K Al能与卤化氢反应：如CH3OH C2H5OH能与无机酸发生反应：如H2S04 HNO3 H3PO4氧化和脱氢反应2.2.3 氯化锌分子式： ZnCL2分子量： 136物理性质：熔点：365C沸点：732C相对密度：2.91 溶解性：易溶于水，乙醇，乙醚、甘油，不溶于液氨。化学性质：与强氧化剂发生反应。2.2.4 氢氧化钠分子式： NaOH分子量： 40物理性质：熔点：318.4C沸点：1390C相对密度：2.12溶解性：易溶于水、乙醇、甘油、不溶于丙酮化学性质：与强酸，二氧化碳、过氧化碳、过氧化物发生反应。2.2.5硫酸 （98%）分子式
6、： H2SO4分子量： 98物理性质：熔点10.5 C沸点：330C相对密度1. 83溶解性：与水混溶化学性质：与碱类、碱金属、水、及强还原剂反应。2.2.6盐酸（20%）物理性质：熔点-114.8C沸点：108.6C相对密度：1.20溶解性：与水混溶溶于碱液化学性质：与碱类、胺类、碱金属发生反应。3 产品及原料的质量指标3.1产品的质量指标氯甲烷优等品一等品纯度99.8%w t99.50%wt水份W0.01%w t0.05%wt蒸发残份W0.0030%w t0.0060%wt酸份（以盐酸计）W0.0015%w t0.0030%wt3.2 原料的质量指标3.2.1 甲醇外观无色透明液体并无可见
7、杂质密度（20C） g/ml0.791-0.792甲醇含量 WT%99.5水份含量 WT%0.1乙醇含量 WT%0.013.2.2 盐酸HCL30.0% wtFe0.006% wt硫酸盐（以so4-j十）0.005% wt砷0.0001% wt灼烧残渣98%wt50ppm wt1ppm wt1ppm wt1ppm wt4 生产工艺流程叙述4.1.工艺描述浓盐酸（30.%HCL）由贮槽（V-101ab），经泵（P-101a/b/c）进入酸预热器 （E-102）与解吸塔排出的约120C的稀酸换热后进入解吸塔（T-101）顶部，塔 顶装有一分布器，能使浓酸均匀的分布于塔中，沿填料而下，塔底再沸器（E
8、- 101）用蒸汽加热维持塔顶温度85+C，顶压0.060mpa-0.085Mpa，浓酸中的氯 化氢气体被解析出来，夹带着部分水蒸气从塔顶逸出，依次经过循环水冷却器 （E-105）和冷冻盐水冷却器（E-106），冷却后混合气温度为10C左右，水蒸 气被冷凝下来，同时吸收氯化氢气体形成冷凝酸，高浓度的氯化氢（99以 上）被送往氯化氢缓冲罐（V-104）供合成氯甲烷使用。冷凝酸进入冷凝酸罐 （V-103），经液位调节进入浓盐酸贮槽（V-101ab）。脱吸塔底的20%稀酸经酸 预热器及循环水冷却器，冷却至40C进入稀盐酸贮槽（V-102ab），再经泵（P- 102a/b）送入槽车。从甲醇库区送来的甲
9、醇进入甲醇计量槽（V-116a/b），经甲醇泵（P- 103a/b）进入甲醇汽化器（E-103），液位一般由液位控制器控制在40- 120cm，通过调节蒸汽量控制甲醇气的压力为200Kpa左右，经过汽化的甲醇再 进入甲醇过热器（E-104），通过蒸汽调节阀保持过热器的温度为120C。过热的甲醇气体与从氯化氢缓冲罐（V-104）过来的氯化氢气体经调节阀控 制体积比值为1:1.1后，经过喷射混合器（S-101），由底部分布器进入氯甲 烷反应釜（R-101），与预先配置好的触媒ZnCL2在高于110C下进行催化反 应，反应生成的氯甲烷等混合气体，经回流冷凝器（E-108）冷至93-99C，冷凝液经气
10、液分离器（V-105）后再回流到氯甲烷反应釜（R-101），反 应釜（R-101）的液面可以通过调节气液分离器的出液量来保持，通过调节回流 冷却水的量来保证气液分离器（V-105）的液面，经过冷却的合成气经气液分 离器（V-105），进入氯甲烷冷凝冷却器（E-109），冷却至40C，将气体中夹 带的水和甲醇大部分冷凝下来，同时过量的氯化氢也部分溶解于冷凝液中，冷 凝液与未凝气体进入酸水洗塔（T-102）与从塔底出来经洗涤酸冷却器（E-110）冷却的稀酸和自来水从塔顶喷淋洗涤，进一步除去未凝气体中的氯化氢和 甲醇，塔底稀酸由酸循环泵（P-106a/b）打循环，调节阀调节塔釜液位控制稀 盐酸进入稀
11、盐酸贮槽（V-102ab）.经过酸水洗塔（T-102）洗涤的合成气，进入中和脱水塔（T-103），塔顶 加入预冷至约-5C的515% NaOH水溶液喷淋，以去除合成气体中残余的氯化 氢，同时因气体被冷却（出塔0C）进一步除水，浓碱由汽车槽车送至碱贮槽 （V-107），由碱输送泵（PT14）送至碱循环槽（V-108ab）配成15% NaOH溶 液，通过碱循环泵（P-107a/b）循环使用，当碱液浓度低于5%时更换新鲜碱 液，废碱液根据废水池情况分批排放。出中和脱水塔（T-103）的气体进入碱液除雾器（V-112）除雾后，进入第 一干燥塔（T-104），与从塔顶喷淋的75%-93%的H2SO4逆流
12、接触，除去气体中 微量水和二甲醚，75%-93% H2SO4来自第二干燥塔（T-105）塔底，并经稀 H2SO4冷却器（E-112）预冷至约15C进塔，第一干燥塔（T-104）塔顶气体进 入第二干燥塔（T-105）塔底，与从塔顶喷淋的88%-93%的硫酸逆流接触，继 续除去气体中微量水和二甲醚，硫酸来自第三干燥塔（T-106）塔底，并经硫酸 冷却器（E-113）冷却至约15C进塔，第二干燥塔（T-105）塔顶气体进入第三 干燥塔（T-106）下部，与从塔顶喷淋的98%浓硫酸逆流接触，进一步除去气体 中微量水和二甲醚，保证出塔气体中水和二甲醚含量W50ppm。干燥后的氯甲烷气体经硫酸除雾器（V-
13、113）除雾后进入氯甲烷缓冲罐（V- 114），经氯甲烷压缩机（C-1O1ab）压缩至0.7Mpa （表压）再经氯甲烷第一 冷凝器（E-116），氯甲烷第二冷凝器（E-117），冷凝为液体成品氯甲烷进入 氯甲烷贮槽。5 工艺及产品控制5.1 工艺控制指标5.1.1 盐酸脱吸岗位解吸塔顶温度： 7010C 解吸塔顶压：W0.085Mpa解吸塔釜温度：1205C第一冷凝器出口温度：W40C 第二冷凝冷却器温度：W4 0C塔釜稀酸浓度： 进塔盐酸流量： 再沸器蒸汽压力：5.1.2 合成岗位 反应釜温度： 甲醇过热器温度： 气液分离器温度： 氯化氢缓冲罐： 甲醇汽化器压力： 反应釜液位： 气液分离器液位： 氯化氢与甲醇流量： 甲醇汽化器液位：5.1.3 精制岗位 酸水洗塔塔顶温度： 进塔自来水流量 洗涤酸浓度： 循环洗涤酸流量 中和脱水塔塔顶温度： 循环碱液流量： 循环碱液浓度： 第一干燥塔
