测量不确定度要求的实施指南

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1、唯雅诺自动化网 CNASGL05测量不确定度要求的实施指南中国合格评定国家认可委员会二OO六年六月测量不确定度政策实施指南1目的与范围1.1本指南是根据CNASCL01:2006检测和校准实验室能力认可准贝9(等同采用ISO /IEC17025: 2005)对检测和校准实验室有关测量不确定度的要求、中国合格评定国家 认可委员会制订的测量不确定度评估和报告通用要求和国际上有关应用指南制订的, 是测量不确定度评估和报告通用要求在检测和校准实验室具体应用的实施指南。1.2 本指南适用于申请认可的检测和校准实验室建立测量不确定度评估程序,也可供认可 评审员在评审过程中使用。2引用文件下列文件中的条款通

2、过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件,注明日期的,仅 适用引用的版本;未注明日期的,适用引用文件的最新版本(包括任何修订)。2.1 Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM). BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, lst edition, 1995. 测量不确定度表示指南2.2 International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology(VIM). BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUP

3、AC, IUPAP, OIML, 2nd edition, 1993. 国际通用计量学基本术语2.3 JJF1001-1998通用计量术语和定义2.4 JJF 1059-1999测量不确定度评定和表示2.5 CNASCL01检测和校准实验室能力认可准则3.检测和校准实验室不确定度评估的基本步骤3.1 识别不确定度来源3.1.1 对检测和校准结果测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手,即对测量方法、 测量系统和测量程序作详细研究,为此应尽可能画出测量系统原理或测量方法的方框图和 测量流程图。3.1.2检测和校准结果不确定度可能来自:对被测量的定义不完善;实现被测量的定义的方 法不理想;取样的

4、代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量;对测量过程受 环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善;对模拟仪器的读数存在人为 偏移;测量仪器的分辨力或鉴别力不够;赋予计量标准的值或标准物质的值不准;引用于 数据计算的常量和其它参量不准;测量方法和测量程序的近似性和假定性;在表面上看来 完全相同的条件下,被测量重复观测值的变化。3.1.3有些不确定度来源可能无法从上述分析中发现,只能通过实验室间比对或采用不同的 测量程序才能识别。3.1.4在某些检测领域,特别是化学样品分析,不确定度来源不易识别和量化。测量不确定 度只与特定的检测方法有关。3.2建立测量过程的模型,即被测量与各

5、输入量之间的函数关系。若Y的测量结果为y ,输入量Xi的估计值为X则ii,y f (x1,x2.,xn)3.2.1 在建立模型时要注意有一些潜在的不确定度来源不能明显地呈现在上述函数关系中, 它们对测量结果本身有影响,但由于缺乏必要的信息无法写出它们与被测量的函数关系, 因此在具体测量时无法定量地计算出它对测量结果影响的大小,在计算公式中只能将其忽 略而作为不确定度处理。当然,模型中应包括这些来源,对这些来源在数学模型中可以将 其作为被测量与输入量之间的函数关系的修正因子(其最佳值为0),或修正系数(其最佳 值为 1)处理。3.2.2此外,对检测和校准实验室有些特殊不确定度来源,如取样、预处理

6、、方法偏离、测 试条件的变化以及样品类型的改变等也应考虑在模型中。3.2.3在识别不确定度来源后,对不确定度各个分量作一个预估算是必要的,对那些比最大 分量的三分之一还小的分量不必仔细评估(除非这种分量数目较多)。通常只需对其估计一 个上限即可,重点应放在识别并仔细评估那些重要的分量特别是占支配地位的分量上,对 难于写出上述数学模型的检测量,对各个分量作预估算更为重要。3.3 逐项评估标准不确定度3.3.1 A 类评估对观测列进行统计分析所作的评估a)对输入量XI进行n次独立的等精度测量,得到的测量结果为X1、X2XnX为其算术平均值。即XXi单次测量结果的实验标准差为u(Xi) = S(Xi

7、)观测列平均值即估计值的标准不确定度为厂、 u (一、 S ( X i )u(X) = S ( x )= nb) 测量不确定度的A类评估一般是采取对用以日常开展检测和校准的测试系统和具有代表性的样品预先评估的。除非进行非常规检测和校准,对常规检测和校准的A类评估, 如果测量系统稳定,又在B类评估中考虑了仪器的漂移和环境条件的影响,完全可以采用 预先评估的结果,这时如提供用户的测量结果是单次测量获得的,A类分量可用预先评估 获得的口(勒,如提供用户的是两次或三次或n次测得值的平均值,则A类分量可用 u(x) = S(x)=丄获得m其中 m 分别取 m=2, m=3 和 m=nc) 为作A类评估,

8、重复测量次数应足够多,但有些样品只能承受一次检测或随着检测 次数的增加其参数逐次变化,根本不能作A类评估。有些检测和校准则因难度较大费用太 高不宜作多次重复测量,这时由上式算得的标准差有可能被严重低估,这时应采用基于t 分布确定的包含因子。即用t =(其中 =n-1)作安全因子乘u A=u(xi)后再和B类分量合成。kA i3.3.2 B类评估-当输入量的估计量人不是由重复观测得到时,其标准偏差可用对人的有关信息或资料来评估。B 类评估的信息来源可来自:校准证书、检定证书、生产厂的说明书、检测依据的标准、引用手册的参考数据、以前测量的数据、相关材料特性的知识等。3.321若资料(如校准证书)给

9、出了谷的扩展不确定度U (xi)和包含因子k则召的标准不确定度为UB = u (x丿=U (xi)k这里有几种可能的情况:a) 若资料只给出了 U,没有具体指明k,则可以认为k=2 (对应约95%的置信概率)b) 若资料只给出了 Up (x)(其中p为置信概率),则包含因子kp与谷的的分布有关, 此时除非另有说明一般按照正态分布考虑,对应p=0.95, k可以查表得到,即kp = 1.960c) 若资料给出了 Up及 eff,则kp可查表得到,即kp = tp( eff)3.322若由资料查得或判断召的可能值分布区间半宽度与a(通常为允许误 差限的绝对值)则UB = u(xj)= k此时k与召

10、在此区间内的概率分布有关(参见JJF-1059附录B“概率分布情况的估 计”)对应几种非正态分布其包含因子为分布两点反正弦矩形梯形三角|k16 / #1 +0 2 其中0为上下底边之比值-3.3.3 标准不确定度分量的计算输入量的标准不确定度u(xi)引起的对y的标准不确定度分量ui (y)为:u.(y) = fu(x.)1dx1.在数值上,灵敏系数c. = f (也称为不确定度传播系数)等於输入量Xi变化单位 j dx.i.量时引起y的变化量。灵敏系数可以由数学模型对X :求偏导数得到,也可以由实验测量得到。灵敏系数反映了该输入量的标准不确定度对输出量的不确定度的贡献的灵敏程度,而且标准不确

11、定度u(xi)只有乘了该灵敏系数才能构成一个不确定度分量,即和输出量有相同 的单位。3.4合成不确定度Uc(y)的计算cu (y)= 卫)2u 2(x.) + 2 因- r (xx j)u(x.)u(x.)dx.dx. dx.1丄i=111=1 j=1+11 j3.4.1 实际工作中,若各输入量之间均不相关,或有部分输入量相关,但其相关系数较小(弱相关)而近似为r(Xj,Xj)=O,于是便可化简为当|二1,则可进一步简化为uc(y)=工厲)Y 1=1此即计算合成不确定度一般采用的方和根法,即将各个标准不确定度分量平方后求其和再开根。3.4.2对大部分检测工作(除涉及航天、航空、兴奋剂检测等特殊

12、领域中要求较高的场合外), 只要无明显证据证明某几个分量有强相关时,均可按不相关处理,如发现分量间存在强相 关,如采用相同仪器测量的量之间,则尽可能改用不同仪器分别测量这些量使其不相关。 3.4.3如证实某些分量之间存在强相关,则首先判断其相关性是正相关还是负相关,并分别 取相关系数为1 或1,然后将这些相关分量算术相加后得到一个“净”分量,再将它与其 他独立无关分量用方和根法求得uc(y)。c3.4.4 如发现各分量中有一个分量占支配地位时(该分量大于其次那个分量三倍以上),合 成不确定度就决定于该分量。3.4.5 不确定度分量汇总输入量Xj估计值Xj置信区间 半宽度a 或扩展不 确定U概率

13、分布数- 除Ciuj (y)uU1 或 eff输入量y3.5扩展不确定度U的计算3.5.1 在大多数给第三方用户出具的检测和校准结果中必须同时给出特定置信水平下的扩 展不确定度,据此告知用户检测和校准结果就在以报告值为中心的置信区间内扩展不确定 度由合成不确定度乘以适当的包含因子k得到,在不确定度分量较多而且其大小也比较接 近时,可以估计为正态分布,这时,k=2就决定了具有95%置信水平的区间,即U=2uc(y) c 对应95%的置信水平。3.5.2 如果合成不确定度包含的分量中缺少足够数量清楚知道其概率分布(如正态、矩形 分布)的分量或包含一项占支配地位的分量,这时合成不确定度的概率分布就不

14、能估计为 正态分布,而是接近于其他分布,这时就不能按3.5.1中的方法来计算U 了,例如合成不 确定度中占支配地位的分量的概率分布为矩形分布,这时包含因子应取为k=1.65即U = 1.65u (y)才对应95%的置信水平。C3.5.3如果合成不确定中A类评估的分量占的比重较大,如也)3而且作A类评估时重 uA复测量次数n较少,则包含因子k必须用查t分布表获得3.5.4测量不确定度是合理评估获得的,出具的扩展不确定度的有效数字一般取2位。3.6 报告结果3.6.1 除非采用国际上广泛公认的检测方法,可以按该方法规定的方式表示检测结果及其不 确定度外,对一般的检测和校准项目应明确写明扩展不确定度

15、U =,它是由合成标 准不确定度uc(y)=.乘以包含因子.而得到的”。c扩展不确定度也可以相对形式U制报告,在有些检测和校准领域,检测和校准结果以dB形式给出,而且多数不确定分量也以 dB估算,则扩展不确定度也以dB给出。3.6.2要注意测量结果在整个量值范围内所处的位置,如不确定度某些分量在整个量值范围 内为常数,其他分量正比于测得值,这时必须评估对应整个量值范围上限和下限处的不确 定度。量值范围内任一取值处的不确定度可用内插法估计。意即对应一个测量范围, 不 确定度也应给出一个变化范围。在一些复杂情况必须把整个测量区间分成若干小区间并分 别给出对应这些小区间的不确定度变化范围或典型值。3.6.3 一般在检测报告或校准证书中应给出测量结果的不确定度,而在实 验室的认可申请书中的“申请认可的校准能力范围中

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