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1、三芳基磷酸酯（PE）1、技术要求1.1外观：无色或浅黄色透明油状液体1.2技术指标三芳基磷酸酯应符合下表要求项 目技 术 指 标密度（20）PH值6-7加热减量，% 1粘度（25），mPa.S47-53闪点（开口杯），220执 行 标 准芬 纳 原 材 料 规 范2、测试方法2.1外观的测定目测2.2密度的测定（采用河北斯尔可公司的标准）2.2.1比重瓶法（1）仪器：比重瓶（一个带有狭窄毛细管的玻璃管小瓶，其容积为15-25ml）、恒温水浴（准确度0.1）、分析天平（0.00001g）、温度计（0.1）烧杯等。（2）步骤将刚煮沸并冷却至200.1的蒸馏水注满瓶，装好后立即进入200.1的恒温水
2、浴中，静置15mim-20min后取出，用滤纸除去溢出毛细管的水，揩干后称重，将比重瓶中的水倾出，先用乙醇，后用乙醚洗涤数次，吹干称量，以试样代替水，按上法同样操作，即得20时试样的质量。（3）数据处理 m2-m1= 0m3-m1式中 试样密度，单位为克/厘米3（g/cm3）m2比重瓶及试样的质量，单位（g）m1比重瓶的质量，单位（g）m3比重瓶及水的质量（g）020时水的密度，0.9982g/cm3 （4）精密度 每一试样应在同一条件下连续测定两次，每一次结果的差不大于0.0005，以两次测定结果的算术平均值作为试样的密度。 2.2.2韦氏天平法 （1）原理在水和被测试样中，分别测量“浮捶”
3、的浮力，由游码的读数，计算出试样的密度。（2）仪器韦氏天平、恒温水浴（温度控制在201）、温度计（分度值为0.1）（3）步骤a将韦氏天平安装好，浮捶通过细铂丝使两个小针对正为止b向玻璃筒缓慢注入被先煮沸并冷却至约20的蒸馏水，将浮捶全部进入水中，不得带入气泡，把玻璃筒至于200.1的恒温水浴中，恒温20分钟以上，待温度一致时，通过调节天平的游码，使天平梁平衡，记录读数。C取出浮捶，干燥后在相同温度下，用待测试样同样操作。（4）数据处理 在试中：在水中游码的读数，g/cm3在被测试样中游码的读数, g/cm320是水的密度，g/cm32.3PH值的测定（1）方法一是取一定的试样放进含有等量的蒸馏
4、水试管中，摇动15秒后用PH试纸试验水层，再等30秒后对照PH值的色图比较颜色并记录结果。（2）用酸度计测定2.4加热减量的测定（GB 166988）（1）仪器电热恒温干燥箱（恒温波动范围2，内装玻璃门）、称量瓶（直径40mm,高25mm）、干燥器（内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂）、圆形石棉板（直径200mm、厚2-3mm）。（2）检测步骤将石棉板放在电热恒温干燥箱内，使石棉板的中心与干燥箱温度计的水银球对正，将电热恒温干燥箱调节至125，在已恒重的两个带盖称量瓶中分别称入68g（准确至0.0002g）试样，然后将两称量瓶对称置于以干燥箱温度计为中心的石棉板上，同时将称量瓶盖子打开放在称量瓶旁
5、边，称量瓶的中心距温度计的水平距离不超过70mm，试样液面距温度计水银球的纵向距离应为1020mm，自温度回升到1252起保持2h，然后把称量瓶加盖（不要太严密）移入干燥器内，冷却至室温，称量。（3）计算方法加热减量x（%）按下式计算 m1m2x(%)= 100 mm1加热前试样与称量瓶质量 单位（g）m2加热后试样与称量瓶质量 单位（g）m试样质量 单位（g）（4）精密度平行测定两个结果的差不大于0.05，以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的加热减量。2.5粘度的测定粘度是流体的内摩擦，是一层流体与另一层流体做相对运动时的阻力，单位帕斯卡秒（Pas）（1）步骤取试样（适量）与烧杯（直径不
6、小于7cm）中，插入温度计，一并放入超级恒温器内恒温，精确的把试样恒定在规定温度（0.1）范围内。视试样粘度大小，选用适宜的转子及转速，是读数在刻度盘的1090范围内。安装好仪器，是转子浸入试样中心，并使液面至转子液位标线。注意转子及保护架上不要附有气泡。校正仪器水平，继续恒温至规定温度。开启粘度计电源，转子旋转1min后压下操作杆，钳住指针，使指针停在视线内，读出指示数值。（2）动力粘度计算式 t=KSt测定温度为t时试样的动力粘度， 单位 PaSK系数，视转子及转速不同由仪器给定S圆盘读数（3）允许差连续测定两结果的差数不大于其算术平均值的3%，并以此算术平均值作为试样的粘度。2.6闪点的
7、测定（开口杯法）（GB 167181）（1）仪器开口闪点测定仪器，温度计，电炉（2）准备工作内坩埚用无铅汽油或乙醇洗涤后，放在电炉上加热，除去遗留的汽油或乙醇，待内坩埚冷却至室温时，放入装有细沙（4060目经过煅烧处理）的外坩埚中，细砂表层居内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚与外坩埚底部之间保持厚度58mm的砂层。对闪点在300以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。试样注入坩埚时，对于闪点在210以下的试样，液面装到距离坩埚口部边缘12mm处（即内坩埚上刻线处）对于闪点在210和210以上的试样，液面装到距离口部边缘18mm处（即内坩埚下刻线处），试样向内坩埚注入时
8、，不应泄出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。试样温度与室温相差较大时，装入坩埚前应预先放至室温，安装好的坩埚平稳地放置在支架上的铁环中。再将温度计垂直的固定在温度计架上，温度计必须放在内坩埚中央，其水银球的中心点，距坩埚底和液面成为大约相等的距离。测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，是闪点现象能够看得清楚；记录大气压力。（3）测定步骤加热外坩埚使试样逐渐升温，当试样温度达到预计闪点前60时，调整加热速度，以使试样温度达到闪点前40时能控制升温速度为41。试样温度达到预期闪点前10时，将点火器的火焰调整到34mm,放到距离试样表面1014mm处，并在该处水平面上靠温度附近与坩埚内径平
9、行作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为23s，试样温度每升高2，应重复一次点火试验，接近预期闪点前46时，应每升高1重复一次点火试验。试样液面上方最初出现火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。一同法测定两次。（4）注意事项试样蒸气的闪点同点火器的火焰不应混淆。试样温度达到预期闪点前10时，必须严格按照步骤操作。连续测定的两个结果，闪点差数不应超过2，其算术平均值作为试样的闪点。邻苯二甲酸二辛酯1、技术要求1.1外观：透明、无可见杂质的油状液体1.2技术指标测试项目技术指标优级品一级品纯 度 %99.599.0密度 kg/cm3 (20)0.9820.9880.9820.9
10、88PH 值6767加热减量 % 0.20.3闪点（开口杯）195192粘度 （25）mpas30503050执 行 标 准芬 纳 原 材 料2、实验方法2.1外观的测定 目测2.2纯度的测定（GB 6489-86皂化滴定法） 邻苯二甲酸二辛酯初度的测定即对酯含量的测定，皂化滴定法是测定试样纯度的一种方法。（1）仪器锥形烧瓶(硼硅酸盐玻璃，容量250,并配有磨口玻璃塞子)，水冷却式回流冷凝器（带磨口玻璃接头，与烧瓶匹配）,称量瓶（能容10g样品）（2）试剂酚酞，盐酸（1mol/L的标准溶液），氢氧化钾溶液（3）步骤分别于两个锥形烧瓶中，用同一支移液管接连地加入50ml氢氧化钾溶液，同时加入5m
11、l水至个烧瓶，用称量瓶称取样品4.75.1g，加入其中一个烧瓶中。把烧瓶与回流冷凝器接上，至于沸水中加热1h后取出烧瓶，将仍然附着冷凝器的烧瓶，浸入流动的冷水中。冷却后，以2份20ml的水由上至下洗涤各个冷凝器内部，拆下烧瓶，以20ml的水进一步洗涤各个接头。分别加入0.5ml的酚酞溶液于各烧瓶中，立即以盐酸标准溶液相继滴定样品和空白样，直到粉红色消失为止。（4）计算酯含量X（以邻苯二甲酸质量的百分数表示，其中R是邻苯二甲酸酯中存在的烷基团）按下式计算：X=(M/2)/100*(V0V1)(A*m)/100/(166/2)*1000*(100/m)=M(V0V1)/20m（M*A）/166式中
12、 M相应的邻苯二甲酸酯摩尔质量 V0空白试样所用的盐酸标准溶液的体积 A酸度（酚酞作指示剂），以邻苯二甲酸的质量百分数表示（见GB6489.2-86工业用邻苯二甲酸酯类的检验方法） m试样量， g 166/2相当于1000ml 1mol/L氢氧化钾溶液的邻苯二甲酸的量， g(注 邻苯二甲酸二辛酯的官能团为C8H17, 试样量为4.75.1g，相应的摩尔质量为390.5)2.2密度的测定 韦氏天平法（略）2.3 PH值的测定（1）方法是取一定的试样放进含有等量的蒸馏水试管中，摇动15秒后用PH试纸试验水层，再等30秒后对照PH值的色图比较颜色并记录结果。（2）用酸度计测定2.4加热减量的测定（G
13、B 166988）（1）仪器电热恒温干燥箱（恒温波动范围2，内装玻璃门）、称量瓶（直径40mm,高25mm）、干燥器（内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂）、圆形石棉板（直径200mm、厚2-3mm）。（2）检测步骤将石棉板放在电热恒温干燥箱内，使石棉板的中心与干燥箱温度计的水银球对正，将电热恒温干燥箱调节至125，在已恒重的两个带盖称量瓶中分别称入68g（准确至0.0002g）试样，然后将两称量瓶对称置于以干燥箱温度计为中心的石棉板上，同时将称量瓶盖子打开放在称量瓶旁边，称量瓶的中心距温度计的水平距离不超过70mm，试样液面距温度计水银球的纵向距离应为1020mm，自温度回升到1252起保持2h，
14、然后把称量瓶加盖（不要太严密）移入干燥器内，冷却至室温，称量。（3）计算方法加热减量x（%）按下式计算 m1m2x(%)= 100 mm1加热前试样与称量瓶质量 单位（g）m2加热后试样与称量瓶质量 单位（g）m试样质量 单位（g）（4）精密度平行测定两个结果的差不大于0.05，以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的加热减量。2.5闪点的测定（开口杯法）（GB 167181）（1）仪器开口闪点测定仪器，温度计，电炉（2）准备工作内坩埚用无铅汽油或乙醇洗涤后，放在电炉上加热，除去遗留的汽油或乙醇，待内坩埚冷却至室温时，放入装有细沙（4060目经过煅烧处理）的外坩埚中，细砂表层居内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚与外坩埚底部之间保持厚度58mm的砂层。对
