《化学分室大型仪器设备操作流程.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学分室大型仪器设备操作流程.doc（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、化学分室大型仪器设备管理规定为进一步加强大型仪器设备的管理，提高大型仪器设备的使用效率，在使用大型仪器设备的过程中，除需遵守实验室的一般规则外，还须遵照以下规则： 1） 申请预约：预约的同时提交实验方案，与实验分室主任或仪器技术负责人或仪器管理员一起审核该方案的可行性。实验方案认为可行后，在实验室管理员处填写“使用大型仪器设备预约表”，注明要求使用的时间段，由管理员统一安排。使用者在测试前，须把化学分室信用卡交给仪器管理员，经同意后才可进行测试，如擅自开启仪器，对使用者将进行相应的处理。2） 培训学习：仪器技术负责人或仪器管理员有义务培训使用者。使用者培训合格后须经管理员同意或持有上岗证才能使
2、用仪器。3） 跟踪操作：使用者操作，仪器技术负责人或仪器管理员跟踪指导，直到确认使用者能够独立操作为止。4）及时报告制度：使用者发现仪器异常，或操作失误，或损坏零部件，须及时报告仪器技术负责人或仪器管理员，不得自行处理或隐情不报。如隐情不报，将依据学校有关的处罚办法处理。5）测试费用：为保证大型仪器设备的日常维护和正常运转，使用者须按时缴纳测试费。6）实验完毕注意事项： 将实验设备、药品按规定回归原处，所有工具归工具箱，不得随意放置或作其它用途，保持室内整齐有序；检查关闭仪器，水，气，电源开关；关于药品：对于危险（易燃或有毒）药品，需妥善处理，并注意安全，防止泄露，使用后的废液按规定倒入废品回
3、收桶；记录关机时间。化学与化工学院实验中心化学分室 核磁简明操作流程切记每一步操作要慢且按顺序来，否则易出问题而耽误时间！操作流程：一 样品制备1. 购买标准样品管：对于 5mm 探头来说，其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm，如果样品管过粗或者弯曲，很容易卡在探头里甚至挤碎石英管；如果样品管过细或者有裂纹，很容易造成样品管在探头内破碎，污染探头。因此在使用样品管前，首先要在平面上滚动，确定平直；然后对灯光仔细检查有无裂纹；插入转子时要注意是否过紧过松。过紧或过松的样品管一律禁止进入磁体。2. 样品浓度：溶剂用量一般为0.4 ml0.6 ml。样品用量，5-20 mg，不少于5
4、 mg，一般10 mg最佳。3. 样品制备：一般10 mg左右样品溶于0.4 ml0.6 ml氘代溶剂（能溶所测样品），大部分有机样品都可溶于CDCl3。 有活泼氢的有机样品可以选择d6-DMSO进行溶解，这样可以避免溶剂效应，H谱显示的活泼氢更加准确。假如H谱有两种不同的峰重叠一起，可以考虑用d6-benzene, 极化作用使两个峰分开。二 上机操作首先在待机界面点击Identify User，选择用户名，输入密码后进入测试界面，出现四个按纽。分别是Inject/Eject、Filename、Set solvent/Experiment和Start。1. 进样。点击Inject/Eject，
5、进入进样界面，检查磁体盖子是否打开，确保盖子已打开。点击Insert new sample，这时听到有气体往外吹的声音，把样品管插入转子，用量规量好高度。取出“转子（样品管）”，用绸布擦干净样品管，将“转子（样品管）”放入磁体中。放入前一定要先感觉到有气托住样品管才可松手，否则管子直接掉入腔体砸坏探头，后果非常严重。一声响后，样品管放好了。如果是连续测试，则在点击Insert new sample后弹出上一个样品，取出后，装入新样品。样品装好后弹出一个窗口，点击OK。2. 命名。进样后自动进入第二步，输入样品名称，点击OK。3. 参数设定。点击Set solvent/Experiment，选择
6、溶剂和方法，如氢谱、碳谱。点进OK进行下一步。4. 点击Start开始测试。总共分为六步：调谐、锁场、匀场、接收增益、采集数据、处理数据。测试完成后，点击Continue进行下一个样品测试。5. 最后一个样品测完后，点击Continue，进入进样界面，点击Eject+Terminate，弹出样品，取出样品，仪器弹出一个窗口，点击OK后，退出自己的账户。三 注意事项1手机、钥匙、卡片等磁性物品放在存物区，同时更换拖鞋。 2. 样品的制备在自己的实验室进行，禁止拿来核磁室配制。3上机操作前，需要看一下记录本，看液氦的含量和空气压缩机的压力是否正常。NMR出现任何异常现象就要立刻通知管理员。4样品管
7、插入转子时感觉松动，绝对不允许塞纸。必须停止测试，更换样品管。 5放样前一定要一听二想三看，放样时感觉到空气托住样品管后再松手，有异常或疑问必须及时汇报，绝不能先斩后奏。6操作者必须在贵重仪器设备使用情况记录本上如实登记起始时间、测试内容、仪器运转状态、操作者姓名、导师姓名等信息。7. 装有心脏起搏器、以及体内留有金属支架者，严禁操作核磁共振仪，否则，由于金属受强大磁场的吸引而移动，将可能产生严重后果以致生命危险。D8 Advance X射线衍射仪操作规程一、样品制备1、检查样品原始状态，块状样品要求有一光滑平面作为测试面。 2、粉末样品如颗粒太大，应用玛瑙研钵研磨，使粒度符合要求。3、制备好
8、的样品，要求样品的测试面与样品杯表面在同一平面上。二、检查仪器状态指示灯“ready”和“on”同时亮即表示仪器处于正常运行状态，可以使用，否则要报告给管理员。控制面板上除了“open”和照明的按钮其它都不要动，否则会导致仪器上锁无法使用。三、仪器测试1、运行XRD Commander软件，初始化各驱动轴。2、打开仪器防铅门，将样品杯直接放在9位自动进样器的试样台上。切记将样品杯用手旋转一下，与样品台平行，关好防铅门。3、在XRD Commander上编辑工作程序，根据样品情况，把X光管调至管压40 kV，管流40mA。根据样品性质，选定测试的角度范围和狭缝。大角狭缝自左至右分别为1.0，1.
9、0，镍，0.1。如果要做小角，则考虑更换入射狭缝，小角狭缝自左至右分别为0.2，1.0，镍，0.1。扫描方式一般选择locked coupled和continuous。四、执行工作程序，画出衍射图谱。五、扫谱结束后，取出样品，填写仪器设备使用记录。 D8 Advance X射线衍射仪注意事项1. 制备好的样品，要求样品的测试面与样品杯表面在同一平面上。2. 切记在9位自动进样器装上样品后，一定要将样品用手旋转一下，与样品台平行，关好防铅门。3. 开始测试前，检查XRD仪器是否出现报警红灯，如有，可能是防铅门未关好，或高压指示灯已关闭，此时请报告老师。4. 切记0不能扫描，最好从0.5开始扫描。
10、5. 操作者必须在贵重仪器设备使用情况记录本上如实登记起始时间、测试内容、仪器运转状态、操作者姓名、导师姓名等信息。 6. 保持X-射线室卫生清洁。清洗样品杯，带走自己测试完的样品。确认关好灯，关好门。GC-MS使用须知与注意事项1.每天早晨第一个进入该实验室的同学请务必检查仪器记录本上记录的隔垫检漏情况，检漏通过方可做样！ 2.样品制备：（1）样品的制备一般在自己的实验室完成，禁止拿来GC-MS室配制；（2）确保样品无水，无无机酸、碱，无强有机酸、碱，无不溶悬浮物（请用滤膜过滤）；（3）样品配制浓度严禁过浓，以免污染离子源。样品浓度大小可以从GC中看出，浓度过大则出现宽峰（极性较大物质除外）
11、、钝峰；浓度合适则出现尖峰；浓度过稀则出现很多毛刺峰；也可从GC右上角E的指数看出浓度大小，E6-E7较合适，严禁浓度达到E8！3.样品测定：（1）样品测定前，严禁私自停止他人正在运行的样品，以免影响下一个样品。（2）进样量：在丙酮溶液中洗涤进样针5次，然后用待测溶液洗涤5次，最后把进样针全部推下去,从待测溶液中取出，在空气中抽出0.2L空气注入GC即可，进完样后,进样针再用丙酮溶液反复洗涤5次。（当进样口温度设定为260oC时，金属针管部分的溶液实际上会全部气化进入GC，此时进入GC的溶液量实际为0.4L）（3）绿灯亮起时不可马上进样，需等待几秒钟，直到DSQ和GC2000全部显示waiti
12、ng for contact closure后，方可进样，否则会导致进样之后无检测信号。进样后，按start键，样品开始运行。（4）样品序列中，如样品名高亮为黄色，则还未运行，可以删除，如为绿色，则为正常运行，不能删除。（5）做完样品后请各位同学务必记录自己使用的起止时间！离开实验室时请带走自己的样品，严禁将测完后的样品留在本实验室。4. 对于还不熟悉GC-MS操作流程的同学必须通过培训方可上机，严禁冒然上机操作，否则损坏仪器后果自负！TENSOR27红外光谱仪简明操作流程操作流程：一 样品制备样品浓度：KBr用量一般为100 mg200 mg。样品用量为1-2 mg。样品制备：1粉末固体样品
13、的压片法：首先在红外灯下烘干KBr，放入玛瑙研钵中，与固体样品混合研磨至完全均匀后，将混合物加入两块金属膜片中装好，放入压片机中压片，拎紧上端把手。再把压力升到6MPa，停下，过1-2分钟，把控制压力表的开关拎松，压力降到0。(切记此时立刻把控制压力表的开关拎紧，否则漏油。)拎松上端把手，取出KBr片放置于样品架上。2不挥发液体样品的压片法：只需压空白KBr片。用毛细管把不挥发液体涂膜在KBr片即可。二 上机操作1开启电脑，运行操作软件。检查电脑与仪器主机通讯是否正常。2检查仪器信号是否正常，正常信号一般为14000左右。若不正常需要查找原因并进行相应的处理，正常后方可进行测量。3将样品放入样品室的光路中（如放在样品架或其它附件上）。4根据实验要求，设置实验参数。一般方法设定为透过法（Transmittance），样品扫描次数为32，背景扫描次数为32，分辨率为4 cm-1，扫描范围为4000400cm-15 根据样品选择背景,测量背景谱图。背景一般选为空气或空白KBr片6将样品放入样品室的光路中（如放在样品架或其它附件上）。测量样品谱图。对谱图进行基线校正、平滑、标峰等处理。8 移走样品仓中的样品，确保样品仓清洁。关闭电脑。切记红外光谱仪不用关闭。
