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1、液氧中乙炔含量的比色法分析1、 方法原理 借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结。在标准大气压力下乙炔的沸点为-83，液氧的沸点为-183。被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。在乙炔吸收剂的胶体溶液中乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。利用分光光度法进行测定可确定乙炔的含量。 反应式 2Cu（NO3）2+4NH4OH+2NH2OHHCl Cu2Cl2+4NH4NO3+N2+6H2O - 1 Cu2Cl2+ C2H2+2NH4OHCu2C2+2NH4Cl2 +H2O -22、 仪器与设备 乙炔含量测定装置如图1所示。所需主要仪器 a. 分光光度计 b. 蒸发瓶250mL c. 吸收
2、瓶20 mL d.蛇形冷凝管1822圈 e.微量注射器50Lf.冰瓶内径200mm高250mm。 3、试剂与溶液 试剂与溶液如下 ：a.溶解乙炔要求纯度在90以上 b.氨水11取50 mL氢氧化铵用水稀释到100 mL摇匀 c.硝酸铜溶液称取10g硝酸铜溶解于100mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀 d.盐酸羟胺溶液称取46 g盐酸羟胺溶解于100mL容量瓶中定容e.白明胶溶液称取0.5 g优质白明胶加25mL水加热使其溶解f.无水乙醇g.乙炔吸收液在100mL容量瓶中加入硝酸铜溶液5mL氨水115mL盐酸羟胺溶液5mL于沸腾水浴中加热还原成无色在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL用水稀
3、释至刻度摇匀h.氮气。4、 标准曲线的绘制 1 以乙炔气体制备标准 标准曲线的绘制如下：a.在6支25mL容量瓶中分别加入乙炔吸收液至刻度并盖上胶塞b.用50L的微量注射器分别向容量瓶的乙炔吸收液内注入5、10、15、20、25、30L已知纯度的乙炔气摇匀根据公式计算出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积 CiC1Vi -1 式中Ci -容量瓶中每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积 L/mL C1 -乙炔气的纯度 Vi-注入到容量瓶乙炔的体积L V1-容量瓶中吸收液的体积mL。 c.室温下放置30min在波长540nm处用3cm的玻璃吸收池以乙炔吸收液为空白测其吸光度A d. 以每个容量瓶中所含乙炔的
4、浓度为横坐标吸光度A为纵坐标 绘制标准曲线。2乙炔人造标准色阶的配制 见附录2 5、 测定步骤：a.用蒸发瓶取0.25L的液氧试样迅速连接在事先浸在装有液氧冰瓶中的冷凝管上盖紧橡皮塞在蒸发瓶内液氧蒸发过程中不断向冰瓶内添加冷却用液氧 b.当蒸发瓶内液氧全部蒸发完后接通氮气打开螺旋夹调节氮气以每秒23个气泡的流量吹洗系统10min c.关闭螺旋夹将蛇形冷凝管出口接在装有10 mL乙炔吸收液的吸收瓶上然后将冷凝管慢慢地从冰瓶中取出使乙炔自然蒸发并被吸收当吸收瓶内不再冒气泡时打开螺旋夹仍以每秒23个气泡的流量向系统通氮气15min使乙炔从蛇形冷凝管中全部驱除而被吸收d.吸收完毕后将吸收液倒入3cm的
5、玻璃吸收池中在波长540nm处以乙炔吸收液为空白进行比色测定其吸光度A根据吸光度A从标准曲线上查出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积。6、 测定结果 液氧中乙炔的含量按公式2计算 CCiVg10-3 -2 式中 C-液氧中乙炔含量mL/LCi -每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积L/mLVg -测定样品时吸收液的体积mLV-测定样品时所取液氧的体积L。 所得结果表示至三位小数。 两次测定值之差不大于0.01ml/L。取平行测定值的算术平均值为结果。7、注意事项7.1当取液氧或往保温瓶中添加液氧时必须戴上棉手套注意液氧的飞溅以免触及人身而冻伤。7.2液氧取样瓶必须保持清洁干燥以防取液氧时发生破裂。7
6、.3紫铜的蛇形冷凝管在测定前必须烘干用时再浸入液氧不可长期浸在液氧中以免空气中水分吸入堵塞管路。在接蒸发瓶前必须用干氮吹洗蒸发时不宜过于激烈或管中有水被冻结以免压力增高引起蒸发瓶爆炸。7.4氧能使乙炔吸收剂中低价铜氧化成高价铜显蓝色以至难以比色所以吹洗时必须用高纯氮气。 7.5保温瓶中乙炔的冷冻剂不可用液空而要用液氧以免使氧气在冷凝管中冷凝为液体而难以分析。 7.6液氧全部蒸发完以后乙炔全部留于冷凝管中因此用氮气吹出时气体的速度不宜过快以免乙炔吸收不完全。 7.7试样蒸发和吹洗时保温瓶中液氧不得低于冷凝管。 7.8乙炔吸收剂的配制必须按规定量。过多的氨水或过少的盐酸羟胺会使吸收剂变黄过多的盐酸羟胺过少的氨水会使吸收剂变紫都难于比色。 7.9配乙炔吸收剂所用的白明胶应注意保护。不可用阿拉伯胶或劣质胶代替以免乙炔铜沉淀悬浮不均匀影响比色。 7.10用氮气吹出乙炔时乳胶管接头要接牢严防漏气。 7.11乙炔含量高时必须增加吸收瓶保证最后一个吸收瓶的颜色比1号标准色阶的颜色浅。 7.12 如乙炔吸收剂发黄可在乙炔吸收瓶前加粒状石棉碱洗气。
