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1、化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目:甲醛法测定硫酸铵肥料中氮的含量 班 级: 应化0704 学 号: 07220418 姓 名: 实验日期: 实验题目:甲醛法测定硫酸铵肥料中的含氮量一、摘要利用弱酸强化的原理,将转化成较强的酸,用已标定的NaOH溶液对其进行滴定,根据所消耗碱的体积计算出硫酸铵样品中氮的含量为15.97% 。二、实验目的1.了解弱酸强化的基本原理。2.掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。3.熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。三、实验原理甲醛与作用生成质子化的六亚甲基四胺和,反应式为: ,生成的的为,也可以被NaOH准确滴定,因而该反应称为弱酸的强化,这里4mol在反应
2、中生成了4mol可被准确滴定的酸,故氮与NaOH的化学计量数之比为1。若是试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂,用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色,再加入甲醛,以酚酞为指示剂用NaOH标准溶液滴定强化后的产物。四、主要试剂与器材0.1mol/LNaOH溶液,甲基红指示剂(2g/L,60%乙醇溶液或其钠盐的水溶液),酚酞指示剂(2g/L,乙醇溶液),18%甲醛,(基准试剂)。碱式滴定管,锥形瓶,烧杯,250mL容量瓶,电子分析天平 ,移液管 。五、实验内容1.NaOH溶液的配制:用烧杯在天平上称取1.3gNaOH固体,加入蒸馏水中完全溶解,稀释到300mL,转移到试剂瓶中,摇匀备
3、用。2.0.1mol/LNaOH标准溶液的标定:差减法称量三份,每份0.40.6g,分别倒入250mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持半分钟不褪色即为终点。3.甲醛溶液的处理:取原装甲醛上层清夜于烧杯中,加水稀释一倍,加2滴酚酞指示剂,用标准碱溶液滴定甲醛溶液至呈微红色。4.试样中氮含量的测定:准确称取试样2g于小烧杯中,加少量蒸馏水溶解,转移到250mL容量瓶中,定容、摇匀。移取3份25.00mL溶液分别置于250mL试剂瓶中,加入2滴甲基红指示剂,用0.1mol/LNaOH溶液中和至呈黄色,加入10mL18%甲醛溶
4、液,再加2滴酚酞指示剂,充分摇匀,放置1分钟后,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈微橙红色,持续30s不褪色即为终点。六、数据处理原始数据整理如下: 次序 项目质量(g)0.42780.45500.4038NaOH溶液标定消耗体积(mL)19.4420.6818.38含氮量测定消耗NaOH体积(mL)23.5223.4823.42质量(g)2.21631.先计算NaOH标准溶液的浓度:根据公式 得:,同理可计算:=0.1077,=0.1076,计算平均值:=0.1077,各组实验绝对偏差为:-=0.1078-0.1077=0.0001,-=0.1077-0.1077=0,-=0.1
5、076-0.1077= -0.0001,相对平均偏差S=0.06%2.根据标准溶液的浓度计算硫酸铵肥料中氮的含量 ,由 得,同样方法计算出:=15.97 % ,=15.93 %,平均值为 ,各组实验绝对偏差 :=16.00% - 15.97% = 0.03 % ,=15.97 % -15.97 % = 0 ,=15.93 % -15.97 % = - 0.04 % ,相对平均偏差为 :S = 0.15 % ,将数据处理结果汇总如下表所示 : 次序项目NaOH标准溶液浓度(mol/L)0.10780.10770.1076NaOH标准溶液平均浓度(mol/L)0.1077个别测定绝对偏差(mol/
6、L)0.00010-0.0001相对平均偏差(%)0.06样品中含氮量(%)16.0015.9715.93样品中平均含氮量(%)15.97个别测定绝对偏差(%)0.030-0.04相对平均偏差(%)0.15七 、实验讨论1.误差来源 :本实验采取传统化学分析方法,数据的准确性受限于仪器的精密呈度及各种外界条件的影响 ,产生偶然误差的可能性也更大,比如对终点的判断及读数过程中的人为因素,还有空气中的二氧化碳等都会给实验结果带来影响 。2.由于与甲醛反应在室温下进行较慢,故加入甲醛后需放置几分钟,使反应完全。3.实验过程中,酚酞最好加2滴,多加会消耗NaOH,引起误差。4.为了减小实验误差,提高检测准确性 ,本实验可采用现代分析测试技术 ,例如用元素分析仪就可用来更准确的测定样品中氮的含量 。八 、实验结论经测定 ,实验室中硫酸铵样品氮的含量为15.97 % 。九、评语和成绩 成绩: 指导教师: 3