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1、实验十三: 苯乙酮的制备一、实验目的1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法；2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。二、实验原理Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl3，BF3，ZnCl2和AlCl3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：具体过程：三、实验药品及其物理常数药品名称分子量用量熔点()沸点()比重(d420)溶解性(水)乙酐102.093 mL (0.03
2、2 mol)-731391.0820微溶于水，易水解无水苯78.1115+5+8+8 mL5.580.10.879不溶于水其它10 g (0.075 mol)无水三氯化铝；23 g无水氯化钙； 50 100 mL 5%氢氧化钠溶液；25 mL浓盐酸；10 mL 5 %氢氧化钠溶液；12 g无水硫酸镁四、主要仪器和材料升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100 mL、19#3) 恒压滴液漏斗(14#2) 大小头(口14#+塞19#) 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 直形干燥管(19#2) 分液漏斗 圆底烧瓶(100 mL、19#)
3、蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 温度计(300) 直形冷凝管(19#) 空气冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL) 三角漏斗 冰五、实验装置 搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置 萃取、洗涤装置 常压蒸馏回收低沸物装置 减压蒸馏提纯高沸物装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】 搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）。仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。搅拌器转动要灵活。 检验气密性：搅拌套塞既要保证搅拌棒转动灵活又不能漏气，可在玻棒上抹一点硅油脂。尾气吸收装置中三角漏斗的高度要固定。 加料
4、：所有药品以及取用药品的量筒等仪器都要干燥。AlCl3要研碎，但易吸水，所以加料速度要快，若大部分变黄则表明已水解，不可用。 搅拌滴加：用同一干燥的量筒先取乙酐再取苯倒入干燥的滴液漏斗中，常温下滴加。乙酸酐的滴加速度要慢，滴得太快温度不易控制。 搅拌回流：可选择水浴或电热套加热回流，但水浴时要防止水蒸汽通过接口处进入反应体系，尤其是搅拌器套塞要密封，尽量将水浴锅盖盖上。注意温度的控制、回流气圈的高度。回流时间的控制（至无HCl气体产生）。 搅拌水解：用酸水解前就要降温，降温时要防止尾气管倒吸碱液。水解至固体物全部溶解。 分液：注意上下层的取舍。 萃取：萃取剂为苯，分两次进行，振荡要充分，但要防
5、止冲料，分液漏斗更不能漏，注意减轻环境的污染。所有苯层合并。 洗涤：去除酸性杂质，最后水层尽量分净，苯层倒入干燥的100 mL锥形瓶中干燥。 干燥：干燥剂选择的依据，干燥剂的类型，干燥剂的颗粒大小，干燥剂的用量，液体有机物干燥的时间，干燥的判断标准，干燥后的处理，干燥剂不能倒入蒸馏烧瓶。 常压蒸馏：回收苯，用19 # 仪器，所有仪器要干燥，应该水浴加热，如用电炉要防苯蒸气接触明火。蒸馏结束后将残留液转入25 mL梨形烧瓶中。 减压蒸馏：用14 # 仪器，所有仪器要干燥，接口处要涂硅油脂。注意操作规程（先抽真空，再加热，结束时，先降温再放空，最后关泵）。如用常压蒸馏提纯，冷凝管要选用空气冷凝管。七、实验结果1、产品性状： ； 2、馏分： 、 Pa；3、理论产量： ； 4、实际产量： ；5、产率： ； 八、实验讨论1、实验过程中，颜色是如何变化的？试用化学方程式表示。2、在烷基化和酰基化反应中，AlCl3的用量有何不同？为什么？本实验为什么要用过量的苯和AlCl3 ？3、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物来分解产物？4、为什么硝基苯可作为反应的溶剂？芳环上有OH、NH2等基团存在时对反应不利，甚至不发生反应，为什么？九、实验体会谈谈实验的成败、得失。4
