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1、精 细 化 工生产操作指标吡蚜酮生产操作指标酰化反应原料：乙酸乙酯 400KG 80%水合肼 283.4KG控制指标：滴加乙酸乙酯釜温：1020 25 滴加时间：78小时 夹套升温至回流釜温：7883 反应时间：9小时 乙酰肼回流取样分析指标： 乙酰肼96% 乙酸乙酯1% 杂质3% 常压蒸馏釜温：95 蒸馏时间：3小时 真空蒸馏釜温：115 真空度：0.084MPa 玻璃冷凝器出现少量结晶 乙酰肼浓缩取样分析指标：乙酰肼97% 杂质2% 水分1%环合反应（环合反应所加原料按乙酰肼称重后的实际重量除以315KG乘以所加原料重量得出环合反应最终原料投料量）原料：乙酰肼315KG 固体光气450KG
2、小苏打750KG 二氯乙烷1000KG（新500KG+回收500）+1440KG（回收）控制和指标：加入溶解釜二氯乙烷水分化验指标：0.2% 加入固体光气温度：30(滴加时温度溶解釜温度2530)加入环合釜二氯乙烷水分化验指标：0.2%抽入乙酰肼搅拌速度：20HZ搅拌时间：0.5小时加小苏打降釜温：-5加入小苏打搅拌速度：55HZ滴加搅拌速度：55HZ滴加固体光气温度:1520（控制在1718，25）滴加固体光气时间：67小时继续反应温度：25 继续反应时间：3小时通蒸汽升环合釜釜温：4555 保温反应：2小时加大蒸汽升环合釜温：7374 回流反应：1.5小时通循环水降温至20 通盐水降温至0
3、，保温1.5小时离心机低速甩滤时间25分钟 高速甩滤30分钟，至比较干双锥干燥温度：循环热水7075，烘干时间约6小时噁二唑酮干燥取样化验指标：噁二唑酮98% 水分 0.5% 二氯乙烷0.5%通蒸汽升浓缩釜温：常压蒸馏温度：73 90停止 常压蒸馏时间4.5小时真空蒸馏釜温：真空度0.086MPa，温度120左右，冷凝器馏出液很少关掉蒸汽，再进行真空蒸馏0.5小时，至釜温125停止，冷凝器无液体流出噁二唑酮浓缩取样化验指标：噁二唑酮70%、 二氯乙烷1% 水分 1.0%烷化反应（烷化反应所加原料按噁二唑酮称重后的实际重量除以820KG乘以所加原料重量得出烷化反应最终原料投料量）原料：氯丙酮34
4、5KG 丙酮1200KG+640KG（回收）无水碳酸钠414KG 催化剂200g控制指标：抽入丙酮至烷化釜：搅拌30分钟 回流丙酮温度：温度上升至3540滴加氯丙酮：温度50（微回流），滴加时间：11.5小时温和回流反应温度：6063，反应时间8小时唑丙酮回流取样化验指标：唑丙酮85% 噁二唑酮1.0% 氯丙酮 1.0%将反应液通循环水降温至：35左右通蒸汽升温进行蒸馏：常压蒸馏70停止，蒸馏时间：4小时 冷凝器馏出液较少真空蒸馏90开始，真空度：0.09MPa ，底阀温度135停止底阀温度下降至100，放空，继续降至65唑丙酮浓缩全用化验指标： 唑丙酮90% 噁二唑酮1.0% 氯丙酮1.0%
5、扩环反应（扩环反应所加原料按唑丙酮称重后的实际重量除以516KG乘以所加原料重量得出环合反应最终原料投料量）原料：唑丙酮516KG 95%乙醇700KG 80%水合肼312.5KG控制指标：抽入唑丙酮的乙醇溶液 搅拌速度：50HZ夹套通蒸汽至釜温：70出现温和回流滴加水合肼温度：7083左右 滴加时间：120分钟通蒸汽升温至回流：温度7374 反应6小时每隔半小时取样确定反应时间：三嗪94% 唑丙酮0.2% 停止反应结晶釜结晶温度：40搅拌速度：30HZ结晶时间：1小时养晶搅拌速度:30HZ养晶温度：降至-10，保温4小时离心机甩滤：30分钟 至干双锥真空干燥温度：120，约4小时三嗪干燥取样
6、化验指标：三嗪99% 水分1.0%还原反应原料：3-氰基吡啶 500KG 冰醋酸320KG 催化剂25KG（补加5KG） 氢气 420MPa 水750KG控制指标：抽入水，冰醋酸至溶解釜，升温2835 搅拌保温时间：3060分钟空气置换：向釜中充氮气至0.10.2MPa，停止，放空，共置换3次 通氢气反应：釜内压力：0.55MPa 夹套通循环水降温：保持3040 氢气钢瓶压力下降到0.51.0MPa停止通氢气，更换氢气钢瓶，继续通氢气，通氢气压降约420MPa 通氢气毕，高压釜继续搅拌反应至釜内压力0.1MPa时，停搅拌静置30分钟 取样：取物料5L 原料峰含量低于1%时，反应合格 如果不合格
7、，则继续通氢气38MPa*瓶，通氢完 继续搅拌反应至高压釜压力0.1MPa，停搅拌取样 压料：搅拌降温到2030，停搅拌，静置1小时 向高压釜内通氢气，压力0.050.1MPa左右 取样分析含量约99.9%缩合反应原料：三嗪酰胺600KG甲醇1200KG 30%盐酸650KG 30%氢氧化钠800KG+ 烟醛1500KG 三嗪酰胺470KG甲醇940KG 30%盐酸510KG 30%氢氧化钠658KG+ 烟醛1190KG控制指标：加入缩合釜内三嗪酰胺 搅拌速度：50HZ 搅拌时间：30分钟 加入盐酸温度：40 加入盐酸通蒸汽升温：5055 反应时间：7小时 抽入氢氧化钠溶液温度：30 PH值：5.8 滴加烟醛温度：6068 滴加时间：60分钟左右 滴加完烟醛反应温度：71以上 反应时间：2.53小时 搅拌速度：3035HZ，结晶体出现后，搅拌速度为25HZ 抽入结晶釜温度：30 结晶釜结晶温度：0 结晶时间：3小时 离心机甩滤：分68次甩滤 甩滤时间:20分钟， 慢速甩滤速度：6HZ 用水淋洗120秒，高速甩滤30分钟，无液体流出取样化验是否水洗合格干燥温度：95100吡蚜酮取样分析：含量96% 水分2%
