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1、1、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐HSO3-pmimHSO4的合成第一步，合成离子液体中间体1-磺酸丙基-3-甲基咪唑盐MIM-PS。取等 物质的量的N-甲基咪唑和1,3-丙烷磺内酯于三口烧瓶中，磁力搅拌使其充分混 合，温度缓慢升到40C,反应体系在该温度下，磁力搅拌反应48h。反应结束后， 得到白色沉淀，用乙酸乙酯洗涤3次，旋蒸除去有机溶剂，产物在真空干燥箱里 干燥至恒重，即得离子液体中间体1-磺酸丙基-3-甲基咪唑盐MIM-PS。第二步，取等物质的量的离子液体中间体MIM-PS和浓硫酸于三口烧瓶中， 磁力搅拌使其充分混合，温度缓慢升到80C，恒温条件下不断磁力搅拌反应6 h。 反应结束
2、后，用乙酸乙酯洗涤3次，旋蒸除去有机溶剂，产物转移到真空干燥箱 里干燥，即得目标离子液体HSO3-pmimHSO4。2、2-毗咯烷酮硫酸氢盐HnhpHSO4的合成在圆底烧瓶中加入2-毗咯烷酮，冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸，室温搅拌反 应24 h。然后用乙酸乙酯洗涤，旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透 明粘稠离子液体HnhpHSO4。3、1-甲基-2-毗咯烷酮硫酸氢盐HnmpHSO4的合成在圆底烧瓶中加入1 -甲基-2-毗咯烷酮，冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸，室 温搅拌反应24 h。然后用乙酸乙酯洗涤，旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得 淡黄色透明粘稠离子液体HnmpHSO4
3、。4、1-甲基咪唑硫酸氢盐HmimHSO4的合成在圆底烧瓶中加入1-甲基咪唑，冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸，室温搅拌反 应24 h。然后用乙酸乙酯洗涤，旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透 明粘稠离子液体HmimHSO4。5、1-( 3-磺酸基)-丙基-2-甲基毗咯烷酮硫酸氢盐在三口烧瓶中加入等摩尔量的2-毗咯烷酮和1,3-丙烷磺内酯，以无水乙醚为 溶剂，磁力搅拌20 h，过滤，甲醇洗涤，真空干燥即得白色固体粉末离子液体前 体。于三口烧瓶中加入离子液体前体，滴加等摩尔量的浓硫酸，80C下磁力搅拌 8h，然后用乙酸乙酯洗涤，80C真空干燥后即得黄褐色粘稠离子液C3SO3Hnhp HS
4、O4。6、正丁基毗啶硫酸氢盐离子液体BPyHSO4的制备将毗啶和漠丁烷按照摩尔比1:1.2加入三口烧瓶中，持续氮气保护，室温磁 力搅拌1-2 d，直到无色液体转化成白色固体。提纯、真空干燥，获得漠丁基毗 啶离子液体中间体。将中间体置于三口烧瓶中，逐滴加入等物质量的浓硫酸，室温下磁力搅拌， 通氮气带出反应产生的漠化氢气体，反应6 h得到粘稠的液体。提纯、真空干燥， 得到正丁基毗啶硫酸氢盐离子液体BPyHSO4。7、乙基三乙胺硫酸氢盐离子液体ETEAHSO4的制备将三乙胺和漠乙烷按照摩尔比1:1.2加入三口烧瓶中，氮气气氛下，密封加 热到60C，搅拌2-3 d，直到无色液体转化成白色固体。提纯、真
5、空干燥获得漠 代乙基三乙胺离子液体中间体。将中间体置于三口烧瓶中，逐滴加入等物质量的浓硫酸，室温下磁力搅拌， 通氮气带出反应产生的漠化氢气体，反应6 h得到粘稠的液体。提纯、真空干燥， 得到乙基三乙胺硫酸氢盐离子液体ETEAHSO4。8、毗啶硫酸氢盐离子液体PyHSO4的制备将三口烧瓶置于冰浴中，加入一定量的毗啶，逐滴滴加等物质量的浓硫酸， 磁力搅拌直到无色液体变成无色固体，提纯、真空干燥，得到毗啶硫酸氢盐离子 液体。9、乙基毗啶硫酸氢盐离子液体EPyHSO4的制备将毗啶和漠乙烷按照摩尔比1:1.2加入三口烧瓶中，持续氮气保护，室温磁 力搅拌1-2 d，直到无色液体转化成白色固体。提纯、真空干
6、燥，获得漠乙基毗 啶离子液体中间体。将中间体置于三口烧瓶中，逐滴加入等物质量的浓硫酸，室温下磁力搅拌， 通氮气带出反应产生的漠化氢气体，反应6 h得到粘稠的液体。提纯、真空干燥， 得到乙基毗啶硫酸氢盐离子液体EPyHSO4。9、1-甲基-3-(4-磺酸丁基)咪唑硫酸氢盐HSO3-BMIMHSO4的合成离子液体1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑硫酸氢盐(CH2)4SO3HMImHSO4) 的合成方法为：在无任何溶剂的条件下，在100ml圆底烧瓶(不锈钢杯)中加入 等物质的量的1-甲基咪(0.2mol)和 1,4-丁烷磺内酯(0.2mol)，在40C下加热搅 拌3天，反应结束后，将得到的白色固体用乙醚(80mlX5)洗涤除去非离子残余 物并进行真空干燥得到高纯度的两性盐1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑盐(218.2)。 向该两性盐(20.15g，0.1mol)中加入等摩尔的浓硫酸(97%，5.5ml)，然后于80C 下搅拌反应6-12小时，将得到的离子液体用乙醚洗涤3次后进行真空干燥(80C， 6601580Pa)，即可得到酸性离子液体(CH2)4SO3HMImHSO4。
