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1、 分析化学 实验 讲义 / 目录第一章分析化学实验中的根本操作技术第二章分析化学实验实验一滴定分析根本操作练习实验二工业纯碱中总碱度测定实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量酸碱滴定法实验四自来水的总硬度的测定络合滴定法实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定络合滴定法实验六水样中化学需氧量的测定高锰酸钾法实验七注射液中葡萄糖含量的测定碘量法实验八可溶性氯化物中氯含量的测定莫尔法第一章分析化学实验中的根本操作技术1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器在分析化学的根本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管，另外天平称量中用到称量
2、瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1普通玻璃仪器烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反响器。有些烧杯带有刻度，其可置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。量筒、量杯常用于粗略量取液体体积，不能加热，也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中不能配制溶液或进展化学反响。常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶图1-1，有扁形和筒形两
3、种。前者常用于测定水分、枯燥失重及烘干基准物质；后者常用于称量基准物质、试样等，而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反响器。口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反响充分而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶图1-2。使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。图1-1 称量瓶图1-2 碘量瓶 2容量分析仪器滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积测量准确与否将直接影响滴定结果的准确
4、度。通常体积测量的相对误差比天平称量要大，而滴定分析结果的准确度是由误差最大的因素决定的，因此，准确测量溶液体积显得尤为重要。在滴定分析中，容量分析仪器分为量入式和量出式两种。常见的量入式容量分析仪器(标有In)有容量瓶，用于测量容器中所容纳的液体体积，该体积称为标称体积；常见的量出式容量分析仪器(标有Ex)有滴定管、移液管和吸量管，用于测量沉着器中排放出的液体体积，称为标称容量。 1滴定管滴定管是管身细长、径均匀、刻有均匀刻度线的玻璃管，管的下端有一玻璃尖嘴(图1-3)，通过玻璃旋塞或乳胶管连接，用以控制液体流出滴定管的速度。常量分析所用的滴定管有25mL、50mL两种规格；半微量分析和微量
5、分析中所用的滴定管有10mL，5mL、2mL、1mL等规格，本书介绍的滴定管的标称容量为50mL，其最小刻度为0.1mL，读数时可估计到0.01mL。滴定管有酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用于装酸性溶液和氧化性溶液，不宜装碱性溶液为什么？。碱式滴定管下端连接一段乳胶管，管有一粒大小适宜的玻璃珠，以控制溶液的流出，遇长时间不用碱式滴定管会导致乳胶管老化，弹性下降，需及时更换乳胶管，乳胶管下端连接一尖嘴玻璃管。碱式滴定管只能装碱性溶液，不能装酸性或氧化性溶液，以免乳胶管被腐蚀。图1-3 酸碱滴定管2移液管和吸量管移液管和吸量管是用于准确移取一定体积液体的量出式容量分析仪器，
6、如图1-4所示。移液管中间局部膨大，管颈上部有一环形刻线，膨大局部标有容积、温度、Ex、“快或“吹等字样，俗称大肚移液管，正规名称为“单标线吸量管。常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。其精细度一般高于“分刻度吸量管。吸量管具有分刻度，正规名称为“分刻度吸量管。管上同样标有容积、温度等字样。吸量管常用于移取所需的不同体积，常用有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。图1-4 a 移液管和吸量管图1-4 b 单标线吸量管移液管和吸量管分“快流式和“吹式两种。前者管上标有“快字样，在标明温度下，调节溶液凹液面与刻线相切，再让溶液自然流出，并让移液管尖嘴在承受溶液的容器壁靠15
7、s左右，那么溶液体积为管上所标示的容积。这时我们会发现移液管和吸量管的尖嘴还留有少量溶液，不必将此残留溶液吹出，因为少量溶液已在仪器校正过程中得以校正。而后者正好相反，管上标有“吹字样，使用时需要将最后残留在尖嘴的少量溶液全部吹出。注意用移液管或者吸量管移取溶液时，必须有“绕壁转三圈和“自转三圈的操作，将在其使用操作中介绍。移液管和吸量管均属精细容量仪器，不得放在烘箱中加热烘烤。 3容量瓶容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，常带有磨口塞或塑料塞。颈上有标线，瓶上标有容积、温度、In等字样，表示容量瓶是量入式容量分析仪器，在标明温度下，当溶液凹液面下沿与标线相切时，溶液体积与标示体积相等。容量瓶一
8、般用来配制标准溶液、试样溶液和定量稀释溶液。常用的容量瓶有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL等规格(图1-5)。 容量瓶主要用于配制准确浓度的标准溶液或逐级稀释标准溶液，常和移液管配合使用，可将配成溶液的物质分成假设干等分。但不能长久储存溶液，尤其是碱性溶液，不然会导致磨口瓶塞无法翻开。图1-5 不同规格的容量瓶1.1.2常用玻璃器皿的洗涤在进展化学实验之前，洗涤玻璃仪器是一项最根本的操作，由于定量分析用仪器清洗的干净程度直接关系测定结果的准确度和精细度，因此不同实验要求对玻璃仪器的干净程度要求也不一样。在分析化学实验中，常用的毛刷刷洗和用去污粉刷洗的操作
9、并不推荐出现在分析化学的洗涤操作中，如玻璃器皿的壁玷污严重，一般多为采用铬酸洗液浸泡的方式完成玻璃仪器的洗涤，具体操作如下：1取实验室用铬酸洗液试剂瓶组成：重铬酸钾和浓硫酸，注意：铬酸洗液腐蚀性极强，使用时必须非常小心，不要将铬酸洗液溅于裸露的皮肤之上。一只手握住铬酸洗液试剂瓶，将标签向着手心，沿器皿瓶口将铬酸洗液倾倒入玻璃器皿中，大约体积三分之一时停顿，轻轻旋转并倾斜玻璃器皿，使铬酸洗液比拟均匀的浸润玻璃器皿的壁。根据玻璃器皿的玷污程度决定铬酸洗液浸泡时间，如果器皿玷污严重，可适当延长浸泡时间，也可将器皿充满铬酸洗液，长时间浸泡，或者将铬酸洗液稍许加热，起到更好的洗涤效果。2浸泡完毕将铬酸洗
10、液回收回试剂原瓶中，用自来水洗涤三遍，洗涤过程与铬酸洗液一样，每次洗涤仅适用约玻璃器皿的三分之一体积的水即可。3再用一次去离子水洗涤三遍，洗涤过程与上一样。4根据玻璃器皿干净程度的要求，还可用二次蒸馏水将玻璃器皿接着洗涤三次。用以上方法洗涤后，经自来水冲洗干净的仪器上不应留有Ca2+、Mg2+、Cl-等离子。使用蒸馏水的目的只是为了洗去附在仪器壁上的自来水，应符合少量每次用量少、屡次一般洗34次的原那么。洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污。把仪器倒转过来，水即顺器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已洗干净。不能用布或纸擦拭已洗净的容器，因为布和纸的纤维会留在器壁上弄
11、脏仪器。洗净的玻璃仪器可用以下方法枯燥： 1烘干。洗净的一般容器可以放入恒温箱烘干，放置容器时应注意平放或使容器口朝下。 2烤干。烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。 3晾干。洗净的容器可倒置于干净的实验柜或容器架上晾干。 4吹干。可用吹风机将容器吹干。 5用有机溶剂枯燥。加一些易挥发的有机溶剂如乙醇或丙酮到洗净的仪器中，将容器倾斜转动，使器壁上的水和有机溶剂互相溶解、混合，然后倾出有机溶剂，少量残留在仪器中的溶剂很快挥发，而使容器枯燥，如用吹风机往仪器吹风，那么干得更快。 6带有刻度的容器不能用加热的方法进展枯燥，加热会影响这些容器的准确度。在分析化学根本定量分析实验中，所有使用的玻璃器皿都
12、不需要特别的烘干操作，自然晾干即可。另外，分析化学中所用玻璃器皿也可以采用硝酸溶液浸泡洗涤的方法，所使用的硝酸溶液可用浓硝酸配制得到，一般可使用1: 3的硝酸溶液，将待洗涤的玻璃器皿先用自来水和去离子水冲洗后浸泡于大浓度的硝酸溶液中，使用前将玻璃器皿取出，用自来水和去离子水分别洗涤三次后使用。1.2滴定管的使用 1滴定管的操作 1使用前准备1酸式滴定管首先检查旋塞转动是否灵活，与旋塞套是否配套，然后检查是否漏水，称为试漏。试漏的具体方法是将旋塞关闭，在滴定管中装满自来水至零刻度线以上，静止2min，用枯燥的滤纸检查尖嘴和旋塞两端是否有水渗出；将旋塞旋转180o，再静止2min，再次检查是否有水
13、渗出。假设不漏水且旋塞转动灵活，即可使用，否那么应该在旋塞和旋塞套上再次均匀涂抹凡士林。涂凡士林是酸式滴定管使用过程中一项重要而根本的操作，先将旋塞套头上的橡皮套取下，将滴定管的旋塞拔出，用滤纸将旋塞和旋塞槽的凡士林全部擦干净，然后手指蘸取少许凡士林涂于旋塞孔的两侧(图1-6左)，并使其成为一均匀的薄层，注意在靠近旋塞孔位置的中间一圈不涂凡士林，以免凡士林堵塞旋塞孔，将涂好凡士林的旋塞按照与滴定管平行方向插入旋塞套中，按紧，然后向同一方向连续旋转旋塞(图1-6右)，直至旋塞上的凡士林成均匀透明的膜。假设凡士林涂得不够，会出现旋塞转动不灵活或者明显看到旋塞套上出现纹路；假设凡士林涂得太多，那么会
14、有凡士林从旋塞槽两侧挤出的现象。假设出现上述情况，都必须将旋塞和旋塞槽擦拭干净后重新涂凡士林。凡士林涂抹完成后为防止滴定过程中旋塞从旋塞套上脱落的现象，必须在旋塞套的小头局部套上一个小橡皮套，在套橡皮套时，要用手指顶住旋塞柄，以防旋塞松动。整个操作进展完后还要重新检查滴定管的漏水情况。2碱式滴定管先在碱式滴定管中装满水至零刻度线以上，观察尖嘴处是否有水滴渗出。假设滴定管尖有水漏出，可能原因就是橡皮管老化或者是玻璃珠过小会导致漏液。因此更换老化的橡皮管，同时选择适宜的玻璃珠是排除碱式滴定管漏水的方法。检漏进展完后，洗涤滴定管是滴定管准备过程中的重要环节，一般用铬酸洗液洗涤，先将酸式滴定管中水沥干
15、，倒入10mL左右铬酸洗液碱式滴定管应先卸下乳胶管和尖嘴，套上一个稍微老化不能使用的乳胶管，再倒入洗液，在小烧杯中用洗液浸泡尖嘴和玻璃珠，双手手心朝上慢慢倾斜，尽量放平管身，并旋转滴定管，使洗液浸润整个滴定管壁，然后将洗液放回洗液瓶中。假设滴定管玷污严重，可装满洗液浸泡或用温热的洗液浸泡，尤其是酸式滴定管尖嘴中有凡士林时，应用热水或者热洗液浸泡洗涤必须等冷却后，再用水洗。然后分别用自来水、去离子水分别洗涤三次，洗涤时应遵循少量屡次原那么。图1-6 旋塞涂凡士林(左)和插入旋塞向同一方向旋转(右) 图1-7 碱式滴定管排气泡2标准溶液的装入 为了保证装入滴定管的标准溶液不被稀释，需要用该种标准溶液润洗滴定管两次或者三次，每次用510mL标准溶液。润洗方法同于铬酸洗液洗涤滴定管，洗涤完毕的溶液从下管口放出。注意标准溶液应从试剂瓶、容量瓶等直接倒入滴定管，不借助于任何烧杯及漏斗等中间容器，以免标准溶液的浓度改变。标准溶液润洗进展完后，从滴定管的上管口直接参加标准溶液至零刻度线以上，装满后，检查滴
