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1、1）氢氧化钠含量和铝含量当今使用的各种碱腐蚀溶液大都含有少量的多价螯合物，它们对精确测定溶液的氢氧化钠和铝含量起干扰作用。不过，生产中并不需要作高度精确的分析。通常可按下列程序测定。（1）分析步骤氢氧化纳和铝的含量分析步骤如下：取溶液1瓶，经粗滤纸过滤；吸取10mL滤液，放入250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL；用0.5mol/L硫酸溶液滴至试样溶液轻微浑浊，或用酚酞指示剂滴至不变色，记下耗用的硫酸（A，mL）;再加几滴酚酞指示剂，以硫酸滴定至试样溶液溶液浑浊不清，记下新加的硫酸量（B，mL）.（2）计算氢氧化钠含量为A4gL铝含量为B2.2gL2）碱蚀槽化验方法（1）仪器：氟离子选择电极 2
2、32饱和甘汞电极（2）试剂：冰乙酸 柠檬酸钠（分析纯） 6.0molNaOH标液（3）离子酸度调节液（TISAB）的配制取500mL纯水于1000mL烧杯中，加入冰乙酸57mL，NaCL58.5g，柠檬酸钠12g，摇匀至完全溶解，以NaOH6.0mol标液滴定至PH为5.56.0，用纯水稀释至1000mL，摇匀备用。将氟化氢铵了以40g、45g、50g、55g、60g、65g、70g分别溶于1000mL烧杯，摇匀制得标液A、B、C、D、E、F、G相对应。（4）分析步骤用移液管分别取20mLA、B、C、D、E、F、G标液于50mL塑料杯中，分别加入20mL的TISAB缓冲液，按浓度由底到高，分别
3、插入氟离子电极，在磁力搅拌器上搅拌至3min读取电位值Ea、Eb、Ec、Ed、Ee、Ef、Eg作为相对应的氟化氢铵浓度的对应值。取酸蚀槽液20mL于50mL塑料杯中，再加入20mLTISAB缓冲液，摇匀插入氟离子电极，在磁力搅拌器上搅拌至3min读取电位值，再与Ea、Eb、Ec、Ed、Ee、Ef、Eg对照，即可得出氟化氢铵的浓度。此浓度即可指导生产安排添加。3）硝酸中和槽化验方法分析成分HNO3（H2SO4）、AL试液加入掩蔽剂KF，掩蔽AL3不参加反应，使AL3不参加反应，即可测得硝酸浓度。（1）试剂1N NaOH标准溶液可用标定好的盐酸溶液标定。KF 20酚酞指示剂（2）分析方法准确吸取中
4、和槽液5.00mL 2份置于A、B两个250mL锥形瓶中，分别加入50mL H2O，2滴酚酞指示剂；A瓶中加入15mLKF溶液，摇匀后用1N NaOH标准溶液滴定，滴至颜色变为红色，读取消耗的亳升数V1；对B杯中的试样进行滴定至颜色为红色，读取消耗的亳升数V2。（3）计算游离酸NHO3（gL）NV163/5A1（4gL）N（V2V1）9/54）阳极氧化槽化验方法（1）游离硫酸分析步骤取50mL槽液，置于250mL容量杯内，用蒸馏水稀释到250mL；吸取10mL稀释，滴入250mL的锥杯内，添加20mL蒸馏水，1g氟化钾，1mL麝香草酚蓝指示液；用1moLL的氢氧化钠滴定到蓝色终止，同时记录所用
5、的氢氧化钠溶液量A（mL）。（2）计算工业硫酸（1840kg/m3）含量（体积）为1.33A铝含量分析计算（1）铝含量分析步骤用吸管取25mL测定游离硫酸用的稀释槽液，置于250mL的烧杯内，加过量B（mL） 1 mol/L的氢氧化钠溶液及1 mL麝香草酚蓝指示液；用mol/L的硝酸滴定到黄色，即为终止，同时记录所用的硝酸量C（mL）。（2）计算铝含量1.8(B-C)-4.5Ag/L此外，还可用原子吸收光谱法或质量法测定铝合金。氯化物分析计算（1）氯化物含量分析步骤取槽液100mL，添加10mL硝酸（1420kg/m3）和1%硝酸银溶液50mL；煮沸，当有沉淀析出时，将溶液过滤到称过重的坩埚内
6、，用2%热硝酸冲洗滤出物，在110干燥与冷却后，称取质量AgCl(g)。（2）计算氯化物含量（g/L）为AgCl(g)4.15)锡盐着色槽化验方法电解着色时，硫酸亚锡易氧化成硫酸锡，所以应随时分析槽液成分，控制锡盐成分及其他物质的成分。（1）硫酸亚锡（SnSO4）分析计算硫酸亚锡含量分析步骤取20mL，置于500mL的三角杯内，加入99.5%苯10mL, 碘化钾标准溶液(15%)5mL，1%淀粉溶液3mL,沿杯壁加入盐酸25mL,塞闭放置15s;取下塞,用碘化钾标准溶液滴定,至呈稳定的浅蓝紫色, 即达终点。计算 硫酸亚锡含量（g/L）=NV10.1074/C1000式中 N-碘酸钾标准溶液当量
7、浓度/N； V1 -耗用碘酸钾标准溶液量/mL； C-试液量/mL。（2）硫酸锡含量分析计算取槽液10mL，置于500mL的三角烧杯内；加盐酸80mL、纯铝23g，待反应后，塞上带有出气孔的橡皮塞，于石棉上加热溶解；完全溶解后，于冰水中冷却30s左右；拔出塞，迅速沿杯壁加入99.5%苯15mL，冷至室温后，加15%碘化钾溶液。塞闭放置15s, 用0.1N的碘酸钾溶液滴定，至呈稳定的浅蓝色为止。硫酸锡含量按下式计算： 硫酸锡含量（g/L）=（V2-V1）N/C1000式中 N-碘化钾标准溶液当量浓度/N； V2-滴定总锡量所消耗的碘酸钾标准溶液/mL V1 -滴定同体积试液中的硫酸亚锡所消耗的碘
8、化钾标准溶液量/mL； C-试液量/mL。 （3）硼酸（H3BO3）分析计算硼酸含量分析步骤取槽液25mL，置于烧杯内，加蒸馏水100mL，混匀；加甲基红指示剂12滴，用0.1N的氢氧化钠标准溶液中和至红色消失；加入少量滤纸浆，混匀，加热至沸腾，温热1h后，稀释到250mL；用35张定量滤纸和干漏斗过滤于干烧杯内，并取滤液50mL，置于500mL的滴定烧杯内，滴加0.1N的氢氧化钠溶液2滴，使PH约为10；蒸干除氨后，加蒸馏水100mL，加热至沸腾，取下，冷却后加入1滴甲基红指示剂；用0.1N的硫酸标准溶液滴定到呈红色，再用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定到出现黄色。此时为滴定起点；向溶液中添加
9、甘油10mL或甘露醇1g，酚酞指示剂2mL；以0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定到粉红色，加甘油10mL或甘露醇0.5g。若红色退除，继续滴定到出现红色，直至加甘油不退色为止。空白试验时，取蒸馏水100mL、甘油20mL，其他操作与上述相同。硼酸含量可按下列式计算： 硼酸（g/L）= NV0.0618/C1000式中 N-氢氧化钠标准溶液浓度/N V-滴定耗用的氢氧化钠标准溶液/mL； C-试液量/mL。（4）酒石酸铵(NH4)2C4H4O8分析计算酒石酸铵含量分析步骤取槽液50mL,置于500mL的三角烧杯内,加蒸馏水100mL(A);在另一个三角烧瓶中,加0.1N的硫酸标准溶液30mL和蒸馏水
10、100mL(B);向A内添加15%的氢氧化钠标准溶液80mL,随即塞好瓶塞。立即将A瓶塞上配玻璃管和B瓶塞上的玻璃连通。于电热板上煮沸A溶液40min，使氨和水气进入吸收瓶B中；取下瓶B，冷却至室温，滴加甲基红指示剂2滴；以0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定，呈黄色时，即达终止，酒石酸铵含量按下列式计算， 酒石酸铵含量（g/L）=（N1V1-N2V2）0.092/C1000式中 N1-硫酸标准溶液浓度/N； V1-加入的硫酸标准溶液量/ mL； N2-氢氧化钠标准溶液浓度/N； V2-滴定用的氢氧化钠标准溶液量/mL； C-试液量/mL。6）钛金色着色液化验方法（1）钛金盐分析计算分析步骤：取工作
11、液10mL，置于250mL碘量瓶中(带塞的锥形瓶), 加水50mL，加1:3H2SO4溶液2mL，KI（碘化钾）2g，在暗处放15min，以0.1mNa2SO3（硫代硫酸钠）标准溶液滴定至浅棕色，加入1%的可溶性淀粉指示剂12mL，继续滴定至由蓝色变成无色为终点（或略带棕红色），每次滴定3个试样取其算术平均值V。计算方法： 钛金盐（g/L）=MV2.74 10（2）H2SO4浓度分析计算：取5mL试液于250mL烧杯中，加入 100mL水，用1N NaOH标准溶液滴定，当校正好的PH计显示为3.6 时，记录耗用的NaOH体积毫升数A。计算：H2SO4（g/L）=AN（ NaOH）9.8Al3+
12、（g/L）=(B-A)/1.8N（ NaOH）（3）钛金活化槽指数分析计算分析方法：用移液管取2mL活化工作液，加去离子水50mL，加0.1%的溴酚蓝指示剂35滴，再用0.1N的NaOH标准进行滴定，溶液由淡黄色变成淡蓝色为终点，消耗0.1N标准NaOH的毫升数为槽指数。正常工作状态：槽指数710（点）新配槽指数为99.57）常温封闭槽化验方法Ni2+含量分析计算1）试剂0.05M EDTA标液；氨-氯化铵缓冲液（PH=10）；紫脲酸胺2）测定步骤取待测封孔液20mL于250mL锥形瓶中，加纯水50mL，PH=10缓冲液10mL混匀，然后加入紫脲酸胺0.1g，摇匀，以0.05MEDTA标准滴定
13、，由黄色恰转为紫色终点，记下消耗EDTA体积V（mL），则待测液的Ni2+含量为：Ni2+=（0.05871000）0.05V(mL)/20=0.14675V(mL)（g/L）称取粉末封孔剂5g，标准至0.0001g(110-4), 溶于纯水中，在1000mL量瓶中稀释至刻度，按上述方法测定。 封孔剂Ni2+含量为=2.935V(%) F-含量分析计算1）仪器数字酸度、离子计；F离子选择电极；232饱和甘汞电极；磁力搅拌器；烘箱；50mL塑料杯2）试剂冰醋酸；氟化钠；柠檬酸三钠；6MNaOH标液3）标液配制0.1mol/LF标液准确称取经过105110下干燥3h，并在干燥器中冷却1h的NaF4
14、.1988g溶于1000mL量瓶中，稀释至刻度，然后保存在聚乙烯瓶中备用。0.01mol/LF标液用移液管移取100mL0.1mol/LF标液至100mL量瓶中,稀释至刻度,保存在聚乙烯瓶中备用；0.001mol/LF标液用移液管移取100mL0.01mol/LF标液至100mL量瓶中,稀释至刻度,保存在聚乙烯瓶中备用；0.0001mol/LF标液用移液管移取100mL0.001mol/LF标液至100mL量瓶中,稀释至刻度,保存在聚乙烯瓶中备用；总离子强度调节缓冲液（TISAB）取500mL纯水于100mL烧杯中，加入57mL冰乙酸，58.5gNaCl，12.0g柠檬酸钠，摇匀至完全溶解后，以6.0mol/LNaOH标液滴定至pH=5.56.0，用纯水稀释至1000mL，摇匀备用。4）测定步骤用移液管分别移取20mL0.0001，0.001，0.01，0.1mol/LF标液于四个50mL塑料杯中，分别加入20mLTISAB缓冲液；按F浓度由低至高，分别插入电极，并在磁力搅拌器搅拌3min，读取电位值E1，E2，E3，E4。在二极单对轴坐标纸上，以电位（mV）为纵坐标，以F浓度为对数横坐标（mol/L），
