《甲苯的气相色谱分析.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《甲苯的气相色谱分析.doc（18页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、甲苯的气相色谱剖析内标法定量一、目的要求1. 学会使用内标法定量测定；2. 学会娴熟使用FID。3. 学会测定峰高校订因子。二、方法原理? DNP柱是中等极性的色谱，在必定的色谱操作条件下可对一些简单的苯系化合物进行完整的分别。三、仪器与试剂1. 仪器：成都科捷剖析仪器公司生产的GC-5890气相色谱仪、气体发生器、实验三制备的色谱柱、FID、微量注射器、2支1ml通用注射器、5ml容量瓶2. 试剂：苯、甲苯（以上均为剖析纯）。丙酮洗针液四、实验步骤1配制标准溶液?称一干燥干净的5ml容量瓶质量，（称准至0.001g），用医用注射器汲取1ml甲苯注入容量瓶内，称重，计算出甲苯质量，再用另一支注
2、射器取0.2ml苯注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。2. 配制甲苯试样溶液?另取一干燥干净的试剂瓶，先称出瓶的质量，而后用注射器汲取1ml甲苯试样，注入瓶中，称出（瓶和甲苯）质量，再求出甲苯试样质量。再用另一支注射器取0.1ml苯（内标物）注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。3. 色谱仪的开机和调试（1）翻开气体发生器，流速为30ml/min，十分钟后排水。（2）将载气通入主机气路，检漏，调理载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。（3）翻开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱进行控温，将温度分别
3、调理为120，90；（4）翻开色谱数据办理机，输入丈量参数。（5）FID的点火翻开空气开关，调理流量为500600ml/min，设置检测器温度为110；待检测器温度恒定至110，翻开氢气开关，将流量调理至80ml/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至2030ml/min。4. 标准溶液和未知试样的剖析测定（1）察看仪器谱图基线能否平直，待仪器电路随和路系统达到均衡，基线平直后，用1微升冲洗过的微量注射器汲取标准试样0.20.4微升进样，剖析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印优秀谱图及剖析测试结果。重复操作三次。记录剖析结果。（2）试样的剖析?用1微升冲洗过的微量注射器汲取甲苯试样
4、溶液0.20.4微升进样，剖析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印优秀谱图及剖析测试结果。按上述方法再进样剖析测定两次，记录剖析结果。5. 结束工作（1）实验达成后，冲洗进样器。（2）关机。先关氢气阀，再关空气阀，降低柱温，关色谱工作站，待柱温降至50再停止通载气。（3）清理实验台面，填写仪器使用记录。五、结果办理1. 记录实验操作条件。2. 将打印出的色谱剖析结果大将丈量的各组分的峰高填入下表。试剂及其步骤hm/g123均匀值苯标准溶液试样溶液甲苯标准溶液试样溶液3依据标准溶液剖析测定所获取的数据，按下式计算出甲苯的峰高校订因子（以苯为标准物）：4依据甲苯试样溶液剖析测定所获取的数
5、据，按下式计算出样品中甲苯的含量（以苯为内标物）：m、m样分别代表内标物苯及样品溶液的质量；h式中，sf甲苯（）为苯做标准物的甲苯的峰高相对证量校订因子。六、注意事项1.微量注射器使用前应先用丙酮抽洗56次，而后再用所要汲取的试液抽洗56次。2. 氢气是一种危险气体，使用过程中必定要按要求操作，并且色谱实验室必定要有优秀的通风设施。七、思虑题1. 内标法定量有哪些长处？方法的重点是什么？2. 本实验为何能够采纳峰高定量？气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯【摘要】?气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.0020.05g/mL之间，浓度与
6、峰面积线性关系良好（r0.996），回收率85.7%110.2%之间，方法的变异系数在3.1%9.2%之间，该方法操作简单，适用性强，其结果均未超出卫生标准（PCTWA苯6mg/m3、甲苯50mg/m3、二甲苯50mg/m3，PCSTEL苯10mg/m3、甲苯100mg/m3、二甲苯100mg/m3）的要求。?【重点词】气相色谱法?车间空气?苯、甲苯、二甲苯?当前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻巧，测定结果正确，精细度高。气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。故我们采纳气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步商讨
7、，现将结果报告以下：?1、实验方法?1.1实验原理?空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵收集，经色谱柱分别，氢焰离子化检测器，以保存时间定性，峰高或峰面积定量。?1.2仪器与试剂?北分SP3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司供应）。?1.3采样?本次测定是对喷漆车间以5L/min速度收集2-5L空气样品。?1.4测定?依据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.422007工作场所空气中芬芳烃类化合物的气相色谱测定方法。仪器操作条件?色谱柱2m4mm，10%PEG600，柱温80；汽化室温度150；检测室温度150；载气（氮
8、气）流量：40mL/min。本法采纳直接进样法，同时做空白比较试验。标准气体配制：用100mL洁净注射器正确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器正确加入1L苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20，1L苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。标准和样品用六通阀进样剖析。?1.4.5测定校订因子当仪器的稳固性能差，可用单点校订法求校订因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品中含苯、甲苯和二甲苯浓度相靠近的标准气体1mL，按操作丈量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保存时间，用式计算校订因子
9、。?2、实验结果?2.1本方法检出限、最低检出浓度、测定范围、相对标准偏差见表1。?表1方法的性能指标：?2.2管内3个单位6点作业点连续2年苯、甲苯、二甲苯的测定结果见表2：均未超出卫生标准（PCTWA苯6mg/m3、甲苯50mg/m3、二甲苯50mg/m3，PCSTEL苯10mg/m3、甲苯100mg/m3、二甲苯100mg/m3）的要求。?表2测定结果：?3.议论?3.1苯系物的各组分检出限在0.0020.05g/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r0.996），回收率85.7%110.2%之间，方法的变异系数在3.1%9.2%之间；而本法拥有敏捷度高、操作简单快速、正确、扰乱小和选择
10、性强等长处。?3.2苯系物往常包含苯，甲苯，乙苯，邻、间、对位的二甲苯，异丙苯，苯乙烯八种化合物。苯系物是在工业生产中常常用到的有机物。此中苯拥有致癌、致畸、致突变作用；甲苯拥有致突变和致畸作用，对泌尿系统及肌肉骨骼发育有伤害；邻二甲苯则有致畸作用，影响肌肉及骨骼的发育，其毒性作用主要表现为血小板和白细胞减少，髓细胞性贫血及白血病，出现神经虚弱症候群，有四肢麻痹和痛觉减退，对新陈代谢产生影响，并对皮肤有伤害和致敏作用，长久接触还可出现皮肤粘膜出血倾向以及月经过多。除苯是已知的致癌物之外，其余七种化合物对人体有不一样程度的毒性。单环芳烃一般都是无色易挥发的液体，其蒸气比空气重，有毒，易燃，难溶于
11、水而易溶于有机溶剂，室内装饰后，装饰资猜中的苯及苯系物（苯、甲苯、邻间对二甲苯）向空气中扩散，汽车内（包含轿车，面包车，中巴，大客等）也存在车内装饰资料扩散出来的苯及苯系物，有些工作场所（如喷漆车间，化工生产现场等）也存在着苯及苯系物的扩散。苯是严重的致病物质，微量的苯就会威迫人们的身体健康，喷漆车间多数采纳含有苯系物的油漆或稀释剂含有苯，对作业工人有很大危害。所以增强车间空气中苯系物的监测频率，对保护工人的健康安全拥有十分重要的意义。目前评论苯系物的接触程度仍以空气检测为主，但常常着重苯系物中毒而简单忽略苯系物接触的危害。本次检测结果来看，虽未超标，这与工作场全部关，但仍应惹起注意，特别是寒
12、冬天节，室内工作设施简陋，布局不合理，苯系物污染较严重，很多工人在没有任何保护条件下直接接触苯系物，对工人的身体健康造成严重的危害。汲取过度的苯系物惹起苯中毒，可苯是严重的致病物质，微量的苯就会威迫人们的身体健康。所以，要增强对车间空气的苯、甲苯和二甲苯的含量进行测定和控制,保证工人的身体健康，特别是争对工人和工厂管理人中职业病防治意识淡漠的现状增强宣传，增强公司对劳动卫生工作的理解和支持，促进公司改进工艺技术和卫生防备举措，以保障工人的安全。第三章色谱剖析法实验九气相色谱法测定甲苯和乙苯一、实验目的1认识气相色谱的仪器构成、工作原理以及数据收集、数据剖析的基本操作。2 外标法测定苯中甲苯、乙
13、苯的含量。二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分派系数不一样将混淆物分别、测定的仪器剖析方法，特别合用于剖析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运转时，组份就在此中的两相间进行频频多次分派，因为固定相对各组份的吸附或溶解能力不一样，所以各组份在色谱柱中的运转速度就不同，经过必定的柱长后，便相互分别，按流出次序走开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰流出曲线。在色谱条件一准时，任何一种物质都有确立的保存参数，如保存时间、保存体积及相对保存值等。所以，在同样的色谱操作条件下，经过比较已知纯样和未知物的保存参数或在固定相上的地点，即可确立未知物为何中种物质。丈量峰高或峰面积，采纳外标法、内标法或归一化法，可确立待测组分的质量分数。
