水质硫化物的测定

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1、水质硫化物的测定（含酸化吹气仪说明）碘量法Water qualityDetermination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-20001、主题内容和适用范围1.1 主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性 的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。1.2 适用范围1.2.1 本标准适用于测定水和废水中的硫化物。1.2.2试样体积200ml,用O.Olmol / L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mgL 以上的水和废水测定。1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘

2、反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L 时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2032-30mg / L、N02-2mg/L、SCN-80mg / L、Cu2+2mg / L、Ph2+lmg / L和Hg2+lmg / L；经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰 测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg /LSO 2-的干扰。32、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所 消耗的量，间接求出硫化物的含量。3、试剂 除非另

3、有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1 盐酸(HCI)： p=1.19g/ml。3.2 磷酸(HPO ) : p=1.69g/ml。343.3 乙酸(CHCOOH)： p=1.05g/ml。3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99。3.5盐酸溶液：1 + 1,用盐酸(3.1)配制。3.6磷酸溶液： 11，用磷酸(3.2)配制。3.7乙酸溶液： 1+1,用乙酸(3.3)配制。3.8氢氧化钠溶液：c (NaOH) =1mo1 / L。将40g氢氧化钠(NaOH)溶于500ml水中，冷至 室温,稀释至 1000ml。3.9乙酸锌溶液：cZn (CH3COO) 2

4、=1mo1/L0称取220g乙酸锌Zn (CCOO) 2，溶于水并 稀释至 1000ml。3.10重铬酸钾标准溶液：c (1 / 6K Cr O )=0.1000mol / L。称取105C烘干2h的基准或优2 2 7级纯重铬酸钾 4.9030g 溶于水中，稀释至 1000ml03.11淀粉指示液：1%。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至1OOmlo3.12碘化钾3.13硫代硫酸钠标准溶液：c (Na2S2O3)=O.lmol/Lo 3.13.1配制称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na SO5H0）和0.2g无水碳酸钠（Na CO ）溶于水中，转 2 2 3 2 2 3移到

5、1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。3.13.2标定于250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾（3.12）及50ml水，加入重铬酸钾标准溶液（3.10）15.00ml,加入盐酸溶液（3.5）5ml，密塞混匀，置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黄色时，加入lml淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。硫代硫酸钠浓度c （mol/L）由下式求出：式中：Vl滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；V2滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；0.1000重铬酸钾标准溶液（3.10）的浓度，mol/L。3.1

6、4硫代硫酸钠标准滴定液：c （Na2S203） =0.01mol / L。移取1000ml刚标定过的硫代硫酸 钠标准溶液（3.13）于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。3.15碘标准溶液：c （1/2 I2） =0.1mol/L。移取12.70g碘于500ml烧杯中，加入40g碘化钾（3.12），加适量水溶解后，转移至1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。3.16 碘标准溶液：c （1/2 I ） =0.01mol/L。移取 10.00m l 碘标准溶液（3.15）于 100ml2棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。4、仪器和设备4.1 酸化一吹气一吸

7、收装置如图 1 所示：a. 仪器正前方有两个圆形按钮，上面为升起仪器架，下面为降下仪器架。温控仪可随意设 置加热温度。b. 按图一所示，“1”接氮气，“2”接“3”，“4”为气体排空。其中玻璃阀可控制氮气的关 闭。4.2恒温水浴，0100”C。4.3 150ml 或 250ml 碘量瓶。4.4 25ml 或 50ml 棕色滴定管。5、采样和保存采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100ml水样加0.3m1 1mol / L的乙酸锌溶液(3.9)和0.6ml 1 mol/L的氢氧化钠溶液(3.8)，使水样的PH

8、值在1012之间。遇碱性水 样时，应先小心滴加乙酸溶液(3.7)调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加 固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀， 固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应在4C闭光保存，尽快分析。6、分析步骤6.1 试样的预处理6.1.1 按图连接好酸化一吹气一吸收装置，通载气检查各部位气密性。6.1.2分取2.5ml乙酸锌溶液（3.9）于两个吸收瓶中，用水稀释至50ml。6.1.3取200ml现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放人恒温水浴内，装好导气管、加酸 漏斗和吸收瓶。开启气源，以400ml/min的流速连续吹氮气5min

9、驱除装置内空气，关闭气 源。6.1.4向加酸漏斗加入1 + l磷酸（3.6） 20ml，待磷酸接近全部流入反应瓶后，迅速关闭活 塞。6.1.5开启气源，水浴温度控制在6070”C时，以75100ml/min的流速吹气Zomin,以 300ml / min流速吹气10min，再以400ml / min流速吹气5min，赶尽最后残留在装置中的硫 化氢气体。关闭气源，按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。注：上述吹气速度仅供参考，必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定，以确定合适的 载气速度。若水样S032-浓度较高，需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉 淀连同滤

10、纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加水200ml，其余操作同61步级。6.2 测定将6.1所制备的两试样各加入10.00ml0.01mol / L碘标准溶液（3.16），再加5ml盐酸溶液（3.5），密塞混匀。在暗处放置10min，用0.01mol / L硫代硫酸钠标准溶液（3.14）滴定 至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失为止。6.3 空白试验 以水代替试样，加入与测定时相同体积的试剂，按61 和62所述步骤进行空白试验。7、结果表示7.1预处理(6.1)二级吸收的硫化物含量c (mg / L)按下式计算：i,=(-)cxl6.03xl00Q = 2)式中：V空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；V 滴定二级吸收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；iV 试样体积，ml；16.03硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol)c硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。72试样中硫化物含量c (mg / L)按下式计算：C=C Cl2式中：C一级吸收硫化物含量，mg/L；c2 二级吸收硫化物含量，mg/L。8、精密度和准调度四个实验室分析含硫(S2-) 12.5mg/L的统一样品，其重复性相对标准偏差为3.20%,再现 性相对标准偏差为3.92%，加标回收率为92.4%96.6%。