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1、实验八十六 Fe(OH)3溶胶的制备及其电势的测定一、实验目的(1)掌握Fe(OH)3溶胶的制备和纯化的方法；(2)掌握电泳法测定Fe(OH)3溶胶的电泳速度及计算其电势的方法。二、实验原理溶胶是一种半径为10-9-10-7m(1-100nm)固体粒子(称分散相)在液体介质(称分散介质)中形成的多相高分散系统。由于分散粒子的颗粒小，表面积大，其表面能高，使得溶胶处于热力学不稳定状态，这是溶胶系统的主要特征。研究溶胶的形成、稳定与破坏，均需从此出发。1、Fe(OH)3溶胶的制备与纯化溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点；凝聚法是先制成难溶物的分
2、子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。本实验是采用化学凝聚法制备Fe(OH)3溶胶，即用FeCl3溶液在沸水中进行水解反应制备成Fe(OH)3溶胶，反应式如下：Fe(OH)3溶胶的胶团结构式可表示为： Fe(OH)3m n Fe3+ ，(3n-x)Cl x+ x Cl。 用上述方法制得的Fe(OH)3溶胶中，除Fe3+与C1-外，还有许多杂质离子，对溶胶的稳定性有不良的影响，故必须除去，称为溶胶纯化。实验室对溶胶纯化，大多采用渗析法。渗析法是利用离子能穿过半透膜进入到溶剂中，而胶粒却不能穿过半透膜。所以，将溶胶装入半透膜制成的袋内，将该袋浸入溶剂中，离子及小分子便透过半
3、透膜进入溶剂，若不断更换溶剂，则可将溶胶中的杂质除去。2、电泳现象与电势在溶胶中，由于胶体本身的电离或胶粒对某些离子的选择性吸附，使胶粒的表面带有一定的电荷。在外电场作用下，胶粒向异性电极定向移动，这种现象称为电泳。发生相对移动的界面称为切动面，切动面与溶液本体之间的电势差称为电动电势或电势。电势的数值与胶粒性质、介质成分及溶胶浓度有关。电势是表征胶粒特性的重要物理量之一，在研究溶胶性质及实际应用中起着重要的作用。溶胶的稳定性与电势有着直接的关系，电势的绝对值越大，表明胶粒所带电荷量越多，这样胶粒间排斥力也就越大，溶胶越稳定；反之则表明溶胶越不稳定。当电势为零时，溶胶的稳定性最差，此时可观察到
4、溶胶的聚沉。原则上，溶胶的电动现象电泳、电渗、流动电势、沉降电势)都可以用来测定电势，但电泳是最常用的测定方法。电泳法可分为宏观法和微观法。宏观法的原理是观察溶胶与另一种不含胶粒的电解质溶液的界面在电场中的迁移速度，也称界面电泳法。微观法则是直接观察单个胶粒在电场中的迁移速度。对于高分散的溶胶(如As2S3溶胶、Fe(OH)3溶胶)或过浓的溶胶，不易观察个别胶粒的运动，只能采用宏观法。对于颜色太淡或过稀的溶胶则适宜用微观法。本实验采用宏观法。本实验采用U形管电泳仪在一定的外加电场强度下测定Fe(OH)3胶粒的电泳速率计算其电势。原理图如图86-1所示。在电泳仪两极间接上电位差U(V)后，在t(
5、s)时间内溶胶界面移动的距离为d (m)，即溶胶电泳速度v(ms-1)为： （1）当辅助液的电导率与溶胶的电导率相差很小时，相距为L（m）的两极间的电位梯度平均值H(Vm-1)为： （2）如果辅助液的电导率0与溶胶的电导率相差较大，则在整个电泳管内的电位降是不均匀的，这时需用下式求H： （3）式中LK为溶胶两界面距离。为了简便，电泳实验中通常使用与溶胶电导率相同的辅助液。从实验中求得即溶胶电泳速度v后，可根据下式计算(V)电势： （4）式中：K为与胶粒形状有关的常数（对于球形粒子K5.41010V2s2kg-1m-1；对于棒形粒子K3.61010V2s2kg-1m-1，本实验中Fe(OH)3胶
6、粒为棒形粒子）；为粘度(kgm-1s-1)，介质的介电常数（）。三、实验仪器与试剂1、仪器DDY-12C型电泳仪1套，U型电泳管1支，铂电极2支，电炉1台，温度计1支，DDS-307电导率仪1台，250ml锥形瓶1个， 100mL、250mL、1000mL烧杯各1个，10mL、100mL量筒各1个。 2、实验试剂火棉胶（分析纯），FeCl3(20%)溶液，AgNO3(1%)溶液，KSCN (1%)溶液，稀盐酸溶液。四、实验步骤1、Fe(OH)3溶胶的制备及纯化 (1)半透膜的制备：在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中，加入约20mL火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液黏附在锥形瓶内壁上形成
7、均匀薄层，倾出多余的火棉胶。此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止(此时用手轻触火棉胶膜，已不黏手)。然后再往瓶中注满水(若乙醚末蒸发完全，加水过早，则半透膜发白)，浸泡5min。倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入蒸馏水检查是否漏水，若不漏，将其浸入蒸馏水中待用。 (2)用水解法制备Fe(OH)3溶胶：在250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，加热至沸，不断搅拌下加入5mL(20%)FeCl3溶液，约30s加完，加完后即停止加热，即可得到红棕色的Fe(OH)3溶胶。在溶胶中存在的过量H
8、+、Fe3+、C1-等离子需要除去。 (3)用热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶：将制得的Fe(OH)3溶胶冷至约60，注入半透膜内用线拴住袋口，置于500mL的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约400mL，维持温度在60左右，进行渗析。每20min换一次蒸馏水，4次后取出1mL渗析水，分别用1%KSCN溶液检查是否存在Fe3+，如果仍存在，应继续换水渗折，直到检查不出为止，将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥的l00mL小烧杯中待用。2、HCl辅助液的制备将渗析好的Fe(OH)3溶胶冷却至室温，测其室温时电导率，用稀盐酸溶液和蒸馏水配制与溶胶电导率相同的辅助液。3、测定Fe(OH)3溶胶的电泳速度
9、按图l电泳仪示意图将洗净的电泳仪装配好，从中间漏斗加入Fe(OH)3溶胶至U形管两边10cm刻度处，再用滴管缓慢地沿U形管壁加入适量的辅助液，将两支铂黑电极插入U形管内并连接电源。记录下U形管左右两边溶胶液面的高度位置。接好线路，开启电源，将恒压电源开关拔至电压挡，将电压调至50V，一通电即开始计时，至30min后记下左右两边溶胶液面的高度位置。关闭电源，用线量出两电极间的距离(不是水平距离，而是U形导电距离)，此数值须测量5-6次并取其平均值(L)。实验结束，拆除线路，回收胶体溶液，用自来水洗电泳管多次，最后用蒸馏水洗一次，U形管中放入蒸馏水水浸泡铂电极。4、实验整理整理好实验仪器，做好仪器
10、使用登记，搞好实验室卫生。五、注意事项（1）火棉胶液是硝化纤维的乙醇乙醚混合溶液，制备半透膜袋时，要远离火焰，注意回收残液。（2）在制备半透膜时加水的时间应适中。如加水过早，因胶膜中的溶剂尚未完全挥发掉，胶膜呈乳白色，强度差而不能使用；如加水过迟，则胶膜变干、脆，不易取出且易破裂。（3）量取两电极间的距离时，要尽量沿着电泳管的中心线量取。六、实验数据记录与处理（1）将实验数据记录如下：电泳时间t= 1800 s；外电场在两极间的电位差U= 46 V；两极间距离L= 0.235 m；溶胶液面移动距离d= 1.110-2 m，实验室温度29。（2）计算电泳速度v及电位梯度H。解：V=d/t=1.1
11、10-2/1800m/s=610-6m/s H=U/L=46/0.235V/m=195.7 V/m （3）由实验温度下水的介电常数及粘度计算出Fe(OH)3溶胶的电位。解：29时水的粘度为0.8148mPa.s水的介电常数由得：=76.90 =3.610103.140.814810-3610-6/(76.90195.7)= 36.7mV（1）将实验数据记录如下：电泳时间t= 600 s；外电场在两极间的电位差U= 78 V；两极间距离L= 0.241 m；溶胶液面移动距离d= 1.010-2 m，实验室温度25。（2）计算电泳速度v及电位梯度H。解：V=d/t=1.010-2/600m/s=1
12、.6710-5m/s H=U/L=78/0.241V/m=323.65 V/m （3）由实验温度下水的介电常数及粘度计算出Fe(OH)3溶胶的电位。解：25时水的粘度为0.8904mPas水的介电常数由得：=78.30 =3.610103.140.890410-31.610-5/(78.30323.65)= 63.58mV（1）将实验数据记录如下：电泳时间t= 1800 s；外电场在两极间的电位差U= 52 V；两极间距离L= 0.2547 m；溶胶液面移动距离d= 1.310-2 m，实验室温度22。（2）计算电泳速度v及电位梯度H。解：V=d/t=1.310-2/1800m/s=7.221
13、0-6m/s H=U/L=52/0.2547V/m=204.16 V/m （3）由实验温度下水的介电常数及粘度计算出Fe(OH)3溶胶的电位。解：22时水的粘度为0.9548 mPas水的介电常数由得：=79.384 =3.610103.140.954810-37.2210-6/(79.384204.16)=48.11 mV（1）将实验数据记录如下：电泳时间t= 1800 s；外电场在两极间的电位差U= 52 V；两极间距离L= 0.2410 m；溶胶液面移动距离d= 1.210-2 m，实验室温度24。（2）计算电泳速度v及电位梯度H。解：V=d/t=1.210-2/1800m/s=6.67
14、10-6m/s H=U/L=52/0.2410V/m=215.77V/m （3）由实验温度下水的介电常数及粘度计算出Fe(OH)3溶胶的电位。解：24时水的粘度为0.9111 mPas水的介电常数由得：=78.665 =3.610103.140.911110-36.6710-6/(78.665215.77)=40.45m V（1）电泳时间t=1800s；外电场在两极间的电位差U=46v，两极间距离L=0.21m；溶胶液面移动距离d=0.011m。（2） 电泳速度v=d/t=0.011/1800=6.110-6 m/s，电位梯度H=U/L=46/0.21=219.05 V/m(3) 由实验温度下水的介电常数及粘度计算出Fe(OH)3溶胶的电位。解：28.7时水的粘度为 0.8148 mPas水的介电常数由得：=77.0 =3.610103.140.814810-36.110-6/(77.0219.15)=33.33m V（4）根据Fe(OH)3溶胶电泳时的移动方向确定其所带电荷的符号。 解：胶体向负极移动，说明Fe(OH)3溶胶正电。七、思考题（1）电泳速度的快慢与哪些因素有关?答：电泳速度的快慢与带电粒子大小、形状、所带电量、溶液粘度、温度、pH、离子强度及电场强度等因素有关。（2
