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1、建筑石灰试验方法计划可编写可改正建筑石灰试验方法化学剖析方法1 主题内容与合用范围本标准规定了建筑石灰化学剖析的仪器设施、试样制备、试验方法和结果计算以及化学剖析同意偏差。本标准合用于建筑生石灰、 生石灰粉和消石灰粉化学剖析方法，其余品种石灰可参照使用。2 总则21 送检试样应拥有代表性，数目许多于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。查验时，将试样混均以四分法缩取 25g，在玛钵内研细所有经过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供剖析用。22 剖析天平不该低于四级，最大称量200g，天平易砝码应按期进行检定。23 称取试样应正确至00002g，试剂用量与剖析步骤严格依据本标准规定进行。2
2、4 化学剖析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为剖析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓酸和浓氨水。25 滴定管、容量瓶、移液管应进行校订。26 做试样剖析时，一定同时做烧失量的测定，容量剖析应同时进行空白试验。27 剖析前，试样应于100105烘箱中干燥 2h。28 各项剖析结果百分含量的数值，应保存小数点后二位。3 剖析方法31 二氧化硅的测定311 氟硅酸钾容量法3111 方法概要在有过度的氟，钾离子存在的强酸性溶液中， 使硅酸形成氟硅酸钾 （KaSiF6）积淀，经过滤、清洗、中和滤纸上的剩余酸后，加开水使氟硅酸钾积淀水解生成等当量的氢氟酸，而后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴
3、定。3112 试剂a 硝酸（浓）；b 氯化钾（固体）c 氟化钾溶液（ 150s L）：将 15g 氟化钾放在塑料杯中，加 50mL水溶解后，再加 20mI 硝酸，用水稀释至 100mL，加固体氯化钾至饱和，搁置留宿，倾出上层清液，储存于塑料瓶中备用； / 1可编写可改正d 化 乙醇溶液（ 50gL）：将 5g 化 溶于 50mL水中，用 95乙醇，稀至 100mL混匀；e 酚 指示 乙醇溶液（ 10gL）：将 1g 酚 溶于 95乙醇，并用 95乙醇稀 至 100mL；f 氧化 准溶液（ 0 05molL）：将 10g 氧化 溶于 5L 水中，充足 匀， 于塑料桶中； 定方法：正确称取 030
4、00g苯二甲酸 置于 400mL 杯中，加入 150mL新煮沸的冷水（用 氧化 熔液中和至酚 呈微 色），使其溶解，而后加入7 8 滴酚 指示 乙醇溶液（ 10gL）， 以 氧化 准溶液滴定至微 色 点， V。 氧化 溶液 二氧化硅的滴定度按式（1） 算：m 1000Tsio2（1）V式中： Tsio2 每毫升 氧化 准溶液相当于二氧化硅的毫克数；m苯二甲酸 量，g；V 氧化 准溶液的体 ，mL；204 2笨二甲酸 的摩 量， 8；15 02二氧化硅的摩 量， g。3113 剖析步 正确称取 03000g，置于 坩 中，加入 4g 氧化 盖上盖，井留有 隙，于高温炉内升 温至 600650熔融
5、 20min 拿出冷却，用 水将熔融物浸出，倒人塑料杯中， 并洗 坩 ， 也倒入塑 料杯中而后挨次加 15mL硝酸及10mL氟化 溶液（ 150gL），冷却后加固体 化 ，仔 拌至 和 并有少许 化 析出。于冷水中静置 1520min，用中速 ，塑料杯及积淀用 2可编写可改正化 溶波（ 50gL）洗 3 次，将 同积淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10mL 化 乙醇溶液（ 50gL）及 1mL酚 指示 乙醇溶液（ 10g/L ）。用（ 0 05molL） 氧化 准溶液中和未洗 的酸，至熔液呈微 色，而后加入 200mL开水（煮沸用 氧化 熔液中和至酚 呈微 色），用（ 005mo1L） 氧
6、化 准溶液滴定至微 色， V。3114 果 果二氧化硅的百分含量（ x1）按式（ 2） 算：Tsio2 V 1 100（ 2）m1000式中： Tsio2 每套升 氧化 准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V滴定 耗费 氧化 准溶双的体 ，mL；m 量， g。312 化 重量法3121 方法概要 加少许无水碳酸 于 坩 内，放在高温下 。用 酸分解。加固体 化 后，在怫水浴上加 蒸 使硅酸凝集， 积淀， 高温的 桓重，用 氟酸 理后，再 高温的 恒重，求得二氧化的百分含量。3122a 化 （固体）；b 酸；c 酸（ l l ）；3可编写可改正d 盐酸（ 397）：e 硝酸；f 氢氟酸g 硫酸（ l
7、4）；h 焦硫酸钾（固体）。3123 剖析步骤正确称取试样约 05000g，置于铂金坩埚中，加入03g 研细的无水碳酸钠，混匀，将铂坩埚放入950lO00高温炉内熔融10min，拿出冷却。将熔融块倒入 150mL瓷蒸发皿中，加数滴水湿润，盖上表面皿从皿口滴加5mL盐酸（ 1l ）及 23 滴硝酸，待反响停止后，取下表面皿用平头玻璃棒压碎块状物，使试样充足分解，而后用胶头扫棒以盐酸（ 3 97）擦洗坩埚内壁数次，溶液归并于蒸发皿中（整体积不超出 20mL为宜）。将蒸发皿置于开水浴上，皿上放一玻璃三角架。再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加 1g 氯化铵，充足搅拌，而后持续在开水浴上蒸发至近干（约 15
8、min）。取下蒸发皿，加 20mL热盐酸（ 3 97），搅拌，使可溶性盐类溶解。以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（ 3 97）擦洗玻璃棒及蒸发皿， 井清洗积淀 10 l2 次，滤液及洗液保存在 250mL 容量瓶内。在积淀上加数滴硫酸 （1 4），而后将积淀及滤纸一并移人已恒重的铂金坩埚中，先在电炉上低温烤干，再高升温度使滤纸充足灰化，再于 9501000的高温炉内的烧 40min，拿出坩埚，置于干燥器内冷却 10l5min ，称量，这样频频的烧直至恒重，向坩埚内加数滴水湿润积淀，再加 3 滴硫酸（ l 4）和 5 7mL氢氟酸，置于水浴上迟缓加热挥发，至开始逸出三氧化硫白烟时取下坩埚、
9、 稍冷。再加 23 滴硫 酸（1 4）和 35mL氢氟酸，持续加热挥发，至三氧化硫白烟完整逸尽。取下坩埚，放人 9501000高温炉内的烧 30min，拿出稍冷，放在干燥器内冷却至室温、称量。这样频频的烧直至恒重。坩埚内残渣加入 05g 焦硫酸钾，在电炉上从低温渐渐加热至完整熔融， 用热水和数滴盐酸（ 1 1）溶出，并入分别二氧化硅后的滤液中， 而后加水稀至标线摇均， 此液供测铁、铝、钙、镁用。4可编写可改正3124 果 算二氧化硅的百分含量（ x2）按式（ 3） 算：m1-m2X2 100（3）m式中： m1未 氟酸 理的积淀和坩 的 量，g；m2 氧酸 理后的残渣和坩 的 量，g；m 量，
10、 g。32 、 、 、 的 定除用 3l 2 3 溶液外，可按以下方法制 溶液。321 溶液制 3211 方法概要 于 坩 中，用 氧化 高温熔融，用 水浸出熔 ，放在300mL 杯中，加 酸分解， 离子与 离子在高 度 酸溶波中，生成 离子 AgC13-3 ，防备了 化 析出，获得澄清溶液。于同一份 溶液中， 分取 溶液， 、 、 、 。3212a 酸；h 酸（ l 5）；c 氧化 （固体）。3213 制 步 5可编写可改正正确称取石灰样 06000g，置于银坩埚中，加入 45g 氢氧化钠，盖上盖，并留有空隙， 放入高温炉中在 600650的温度下熔融 20min，拿出冷却，将坩埚放入已盛有
11、 100mL热水的烧杯中， 盖上表面皿， 待熔块完整浸出后， 拿出银坩埚。先用水洗盖和坩埚。在搅拌同时，一次加入 25mL盐酸，再加 lmL 硝酸，用热盐酸（ 15）洗净坩埚和盖。将溶液加热至沸，冷却后移入 250mL容量瓶顶用水稀释至标线，摇匀，供铁、铝、钙、镁测定。322 三氧化二铁的测定3221 方法概要、在 pH18 20，及 6070的溶液中， 以磺基水场酸钠为指示剂， 用 EDTA标准溶液滴定至亮黄色或无色。3222 试剂a 氨水（ l l ）；b 盐酸（ 1l ）；c 乙二胺四乙酸二钠 EDTA）标准溶液（ 0015mol L）：将 56g 乙二胺四乙酸二钠（简称 EDTA置于烧
12、杯中，加约 200mL水，加热溶解，过滤。用水稀释至 1L；d 碳酸钙标准溶液：正确称取约 06g 已在 100 105C烘过 2h 的碳酸钙（高纯试剂），置于400mL烧杯中，加入约 100mL水。盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（ 1 1）至碳酸钙所有溶解后， 加热煮沸数分钟将溶液冷至室温， 移人 250mL容量瓶中， 用水稀至标线，摇匀；e 磺基水场酸钠指示剂（ 100g L）：将 10g 磺基水扬酸钠溶于 100mL水中；f 精细 pH 试纸（ pH0550）；g CMP混淆指示剂：将 1g 钙黄绿素（简称 C）， 1g 甲基百里香酚蓝（简称 M），028 酚酞（简称 P）与 50g 已在 100105C烘干 2h 的硝酸钾混淆研细，保存在磨口瓶中备用。6可编写可改正 定方法：汲取 25mL碳酸 准溶液放人400mL 杯中，用水稀 至 200mL。加入适当 CMP混淆指示 ，在 拌下滴加（ 200gL） 氧化 熔液至出 色 光后，再 量 12mL以0015 mol L）
