2)双光束分光光度计整理为word格式(3)双波长分光光度计4)双重单色器分光光度计5)配置光多道二极管阵列检测器的分光光度计6.简述紫外-可见分光光度计的主要部件、类型及基本性能紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成:即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统1.光源:常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯和卤钨灯;气体放电光源用于紫外光区,如氢灯和氘灯2.单色器:单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成其核心部分是色散元件,起分光的作用,主要有棱镜和光栅3.吸收池:一般有石英和玻璃材料两种石英池适用于可见光区及紫外光区,玻璃吸收池只能用于可见光区4.检测器:常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等5.信号指示系统:常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等7.简述用紫外分光光度法定性鉴定未知物方法紫外分光光度法定性鉴定未知物的光谱依据是:吸收光谱的形状、吸收峰的数目和位置及相应的摩尔吸光系数,而最大吸收波长及相应的是定性分析的最主要参数1) 比较吸收光谱曲线法吸收光谱的形状、吸收峰的数目和位置及相应的摩尔吸光系数,是定性分析的光谱依据,而最大吸收波长及相应的是定性分析的最主要参数。
比较法有标准物质比较法和标准谱图比较法两种①. 标准物质比较法:利用标准物质比较,在相同的测量条件下,测定和比较未知物与已知标准物的吸收光谱曲线,如果两者的光谱完全一致,则可以初步认为它们是同一化合物②. 标准谱图比较法:利用标准谱图或光谱数据比较8.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度1)如果一个化合物在紫外区没有吸收峰,而其中的杂质有较强的吸收,就可方便的检该化合物中是否含有微量的杂质主成分无吸收,杂质有吸收→直接考察杂质含量(2)如果一个化合物在紫外可见区有较强的吸收带,有时可用摩尔吸收系数来检查其纯度主成分强吸收,杂质无吸收 / 弱吸收→与纯品比E↓杂质强吸收 >> 主成分吸收→与纯品比E↑,光谱变形9.为什么最好在lmax处测定化合物的含量?根据Beer定律,物质在一定波长处的吸光度与浓度之间有线性关系因此,只要选择一定的波长测定溶液的吸光度,即可求出浓度选被测物质吸收光谱中的吸收峰处,以提高灵敏度并减少测定误差被测物如有几个吸收峰,可选不易有其它物质干扰的,较高的吸收峰,最好是在lmax处整理为word格式10.说明双波长消去法和系数倍率法的原理和优点怎样选择l1和l2? 11.说明导数光谱的特点。
1)导数光谱的零阶光谱极小和极大交替出现,有助于对吸收曲线峰值的精确测定2)零阶光谱上的拐点,在奇数阶导数中产生极值,在偶数阶导数中通过零这对肩峰的鉴别和分离很有帮助3)随着导数阶数增加,极值数目增加(极值=导数阶数十1),谱带宽度变小,分辨能力增高,可分离和检测两个或者以上重叠的谱带 (4)分子光谱中往往由于相邻吸收带的重叠.使吸收曲线产生峰位移动,峰形不对称出现肩峰等现象、可因相邻吸收带的强弱差别不同,相隔距离远近以及相重叠的部分多少而变化,这冲变化,有时在吸收光谱曲线上的表现可以是很微弱而不易辨别的而在导数图上则有明显的表现12.以有机化合物的官能团说明各种类型的吸收带,并指出各吸收带在紫外-可见吸收光谱中的大概位置和各吸收带的特征1)R带:由含杂原子的不饱和基团的n →π*跃迁产生,如C=O;C=N;—N=N— ,其λ200~400nm,强度较弱ε<1002)K带:由共轭双键的π→ π*跃迁产生,如(—CH=CH—)n,—CH=C—CO— ,其λ >200nm,ε>1043)B带:苯环本身振动及闭合环状共轭双键π-π*跃迁而产生的吸收带,是芳香族化合物的主要特征吸收带,其λ256nm,宽带,具有精细结构;ε~200。
4)E带:由苯环环形共轭系统的π→ π*跃迁产生,也是芳香族化合物的特征吸收带其中E1带180nm,εmax>104 (常观察不到),E2带200nm,εmax=7000 (5)电荷转移吸收带:有电子给予体和电子接受体的有机或无机化合物电荷转移跃迁 其λ范围宽,e>1046)配位体场吸收带:配合物中心离子d-d或f-f跃迁产生可延伸至可见光区, e<10213.安络血的摩尔质量为236,将其配成每100ml含0.4962mg的溶液,盛于1cm吸收池中,在lmax为355nm处测得A值为0.557,试求安络血的及e值1123,e=2.65´104)14.称取维生素C 0.05g溶于100ml的0.005mol/L硫酸溶液中,再准确量取此溶液2.00ml稀释至100ml,取此溶液于1cm吸收池中,在lmax245nm处测得A值为0.551,求试样中维生素C的百分含量 (245nm=560) (98.39%)整理为word格式15.某试液用2.0cm的吸收池测量时T=60%,若用1.0cm、3.0cm和4.0cm吸收池测定时,透光率各是多少? (T2=77.46%,T3=46.48%,T4=36.00%)16.有一标准Fe3+溶液,浓度为6mg/ml,其吸光度为0.304,而试样溶液在同一条件下测得吸光度为0.510,求试样溶液中Fe3+的含量(mg/L)。
(10.07mg/ml)17.将2.481mg的某碱(BOH)的苦味酸(HA)盐溶于100ml乙醇中,在1cm的吸收池中测得其380nm处吸光度为0.598,已知苦味酸的摩尔质量为229,求该碱的摩尔质量已知其摩尔吸光系数e为2´104) (M=619)18.有一化合物在醇溶液中的lmax为240nm,其e为1.7´104 ,摩尔质量为314.47试问配制什么样浓度(g/100ml)测定含量最为合适 (3.70´10-4~1.48´10-3,最佳8.03´10-4)吸光度在0.2~0.7之间时为分光光度法的最适宜范围设l=1cm整理为word格式19.金属离子M+与配合剂X-形成配合物MX,其它种类配合物的形成可以忽略,在350nm处MX有强烈吸收,溶液中其它物质的吸收可以忽略不计包含0.000500mol/L M+和0.200mol/L X-的溶液,在350nm和1cm比色皿中,测得吸光度为0.800;另一溶液由0.000500mol/L M+和0.0250mol/L X-组成,在同样条件下测得吸光度为0.640设前一种溶液中所有M+均转化为配合物,而在第二种溶液种并不如此,试计算MX的稳定常数。
K稳=163)20.K2CrO4的碱性溶液在372nm有最大吸收已知浓度为3.00´10-5mol/L的K2CrO4碱性溶液,于1cm吸收池中,在372nm处测得T=71.6%求(a)该溶液吸光度;(b)K2CrO4溶液的emax;(c)当吸收池为3cm时该溶液的T% (A=0.145,emax=4833,T=36.73%)21.精密称取VB12对照品20mg,加水准确稀释至1000ml,将此溶液置厚度为1cm的吸收池中,在l=361nm处测得其吸收值为0.414,另有两个试样,一为VB12的原料药,精密称取20mg,加水准确稀释至1000ml,同样在l=1cm,l=361nm处测得其吸光度为0.400一为VB12注射液,精密吸取1.00ml,稀释至10.00ml,同样测得其吸光度为0.518试分别计算VB12原料药及注射液的含量 (原料药%=96.62,注射液含量=0.250mg/ml)整理为word格式22.有一A和B两化合物混合溶液,已知A在波长282nm和238nm处的吸光系数值分别为720和270;而B在上述两波长处吸光度相等现把A和B混合液盛于1.0cm吸收池中,测得lmax282nm处的吸光度为0.442;在lmax238nm处的吸光度为0.278,求A化合物的浓度(mg/100ml)。
(0.364mg/100ml)23.配制某弱酸的HCl 0.5mol/L、NaOH 0.5mol/L和邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH=4.00)的三种溶液,其浓度均为含该弱酸0.001g/100ml在lmax=590nm处分别测出其吸光度如表求该弱酸pKa pKa=4.14)pHA(lmax590nm)主要存在形式40.430[HIn]与[In-]碱1.024[In-]酸0.002[HIn]24.有一浓度为2.00´10-3mol/L的有色溶液,在一定波长处,于0.5cm的吸收池中测得其吸收度为0.300,如果在同。