凯氏定氮仪K9840操作步骤

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1、K9840操作步骤一 化学试剂的准备1 将蒸馏水加入到蒸馏水桶(带有蓝色H2O标签)内, 并将瓶盖拧紧。2 配制3040%的氢氧化钠(NaOH)溶液,加入到碱液桶(带黄色NaOH标签)内,并将桶盖拧紧。(建议用40%浓度,溶液在室温变化后不易结晶,也不易堵塞管路)3 根据实验需要配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。4 配制2%硼酸(H3BO3)溶液,然后按100:1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混指示剂,混合均匀,加入到硼酸桶(带红色H3BO3标签)内,并将瓶盖拧紧。二安装使用1. 安装仪器 仪器平稳放置在试验台上,仪器背面应离开墙壁40厘米以上 ,电源插座距机器不大于一米,并配备空气开关,漏电开

2、关和可靠的地线 连接好冷凝水进水管,一般情况下连接自来水阀门; 连接排水管,放入排水池,并保证排水通畅。 将储液桶和消化管进行清洗后加入已配好的试剂,并按照仪器图示接好气路液路管路:碱桶气源出口-接碱桶气路管,硼酸气源出口-接硼酸桶气路管,蒸馏水气源出口-接蒸馏水桶气路管,碱液接入口-接碱液桶液路管,硼酸接入口-接硼酸桶液路管,蒸馏水接入口-接蒸馏水桶液路管。 装一只空的消化管和锥形接收瓶,关好防护门,插上电源线,做好一切开机准备。2仪器预热 打开冷却循环水,开机仪器直入主界面。 首界面分三个模块,分别为测试、维护、帮助。可使用【左】、【右】键进行选择,选中测试,点击【确定】键,进入测试模块。

3、 按左右方向键可以选择相应操作,按【确定】进入下一界面。也可直接按【自动】键进入自动测试参数界面,或者按【手动】键进入手动测试界面。我们一般选择【自动测试】,按确定进入。 按上下左右键来选择需要修改的参数项,按数字键用来修改相应参数。稀释水量:可输入需要添加稀释水的体积(ml)(做样品时,为了避免浓硫酸与浓碱反映过于剧烈,加入适量稀释水进行稀释10-20ml即可)硼酸体积:可输入需要添加硼酸的体积(ml)(一般硼酸设置加25ml)加碱体积:可输入需要添加碱液的体积(ml)(加碱量一般为消解时浓硫酸的4倍为宜,蒸空管预热仪器时不需要加碱,可设置为“0”)蒸馏时间:可输入需要蒸馏的时间(min)(

4、蒸馏时间一般设置为5min)淋洗水量:可输入需要添加淋洗水量的体积(ml)(仪器中的淋洗功能为冲洗冷凝管路,确保无氮损失一般可设置10-20ml) 参数输入完毕按【确认】后给出“接收杯是否到位”安全提示,查看接收杯是否放置好,放置好后按【确定】后仪器开始进行测试,测试的顺序为系统自动运行,运行的次序分别为加硼酸、加稀释水、加碱、蒸馏、淋洗。工作时小图标变彩色并转动,未工作时小图标变成灰色。一般仪器需要空蒸2-3次空管,完成预热。空蒸结束后,则可以测试样品或样品空白,注意修改所需添加的碱液体积。维护保养1.每日保养为避免出现故障及延长使用寿命,每日使用完的设备应按如下进行日常保养。 防溅系统的清

5、洗 每日样品测试结束后,在消化管内加入半消化管左右的蒸馏水,安装在仪器上空蒸5分钟,即可冲洗防溅装置以延长其寿命,空蒸时注意加碱体积需设置为“0ml”,蒸馏结束后取下消化管,倒掉废液。关闭电源与水源。如果一次清洗不干净可反复清洗。注意:控制加入消化管内蒸馏水的液体量,以蒸馏结束后不溢出消化管为准。蒸馏头的清洗借助温水用湿布或海绵擦净蒸馏头, 并擦净防护门上的溅出物。清洁消化管托用湿布或海绵擦拭消化管架支撑,除掉残留物。废液接收槽的清洗取下废液接收槽用水清洗后装回原处。2. 每周保养 除了上述的日常保养外,以下为每周性或根据需要的保养工作。并做维修记录备案。碱管路的清洗 为防止碱路结晶影响仪器寿

6、命,需每周冲洗碱管路,冲洗碱管路时需要将碱桶清洗干净后添加蒸馏水(蒸馏水40为宜)并放置好,放置一只空的消化管于仪器上,开机选择仪器【维护】界面的【碱管路冲洗】,根据仪器提示进行碱管路冲洗。试剂桶的检查和清洗 检查各桶是否有裂纹,密封垫是否完好,如有损坏,请及时更换。检查溶液桶管路内是否有结晶体堵塞,如有用温水清洗直至其溶解后装回原处。消化管的检查 检查消化管管口边缘有否缺口,裂缝,裂纹。消化管的此类损伤会在消化管与橡皮接头处产生泄漏,从而导致分析回收率的损失。检查消化管底部有否碎纹,裂痕,它会导致意想不到的炸裂,伤及操作者并损坏消化与蒸馏系统。 为安全起见,请扔掉所有破损的消化管。 由于消化

7、而引起的消化管底部的发暗发灰是正常现象,不需要进行更换。 注意!不要将热的消化管直接放在冷的台面上,否则会导致管底的星状破裂,这种管子极易损坏。3. 每一至三个月的保养除了上述以外,每一至三个月或按照使用情况还应做以下保养工作并做维修记录备案。检查各加液量的体积 在仪器上放置一个空的消化管,在【测试】界面选择【手动】模式。对于每一个试剂进行手动添加并将加入的液体倒进一个量筒中,与设定值比较检查体积。如果需要调整,可进入仪器【维护】界面,选择【加液校准】功能,根据仪器提示进行加液校准。蒸馏头的检查 从设备上取下橡皮接头检查是否有划痕、裂纹,检查其是否老化(如下图)。如有上述现象接头必须更换。新接

8、头需抹少许硅油 以便于安装。 蒸汽发生器的清洗 此项维护事宜的频率是由用户使用蒸馏水的纯度来决定的,是Hanon公司难以预测及控制的。蒸汽发生器用水的质量非常重要。纯度很差的蒸馏水会导致结垢。如果使用纯度很高的蒸馏水,则不需频繁的清洁蒸汽发生器。所以需在进行检查后,判断其是否需要进行维护。如果蒸汽发生器水垢过多影响其加热功率,则需要进行维护,操作步骤如下: 拧开蒸馏水桶桶盖,开机进入仪器的【维护】界面,选择【功能调试】菜单,用方向键移动光标 选择【排液阀】,按【确定】键打开【排液阀】,蒸汽发生器内的液体将从排水管中排出,将蒸汽发生器内的液体排净后,关闭仪器并拨掉电源线后,在蒸汽发生器的一个单向

9、阀处(如下图)可用注射器(或者管口连接一个大漏斗,抬高漏斗使其高于蒸汽发生器)加入柠檬酸水溶液(100克柠檬酸溶于800毫升水),最好是热溶液,让溶液在蒸汽发生器中浸泡,直至蒸汽发生器杯底不再有沉淀物。清洗浸泡结束后,再开机进入仪器的【维护】界面,按照刚才排液方法将蒸汽发生器内液体排掉,排净后,旋紧蒸馏水桶桶盖 仪器将自动给蒸汽发生器补水,反复清洗多次保证蒸汽发生器没有酸性液体残留。4.每年 当地办事处、分公司可以按照协议提供维修服务,以保证仪器性能稳定和安全操作。 谨慎起见,所有管路及连接头在损坏时需及时更新。 使用注意事项1. 开机前一定要打开冷却循环水,保证冷却效果;2. 实验之前,试剂

10、要准备充足,保证满足本批次实验,添加试剂时需在关机状态,慢慢泄压后拧开溶液桶盖;3. 强酸强碱反应剧烈,建议先加10-20ml 蒸馏水进行稀释;4. 加入40%或相近浓度氢氧化钠体积,以使用浓硫酸体积的四倍为宜;5. 开始蒸馏时,定氮管中液体的总体积以不超过总体积的1/3 为宜;6. 接收液导管底端距离接收瓶杯底距离必须大于5mm以上,防止接收液导管憋气堵塞;7. 放消化管时,左右旋转几下,确保消化管与蒸馏头密封。拿取消化管时 注意高温烫伤。8. 禁止使用边缘有缺口,或者有裂缝的消化管。9. 排废液的管路的出口要比仪器安放的高度要低,以使排液畅通。10.禁止开机直接从仪器上拔掉溶液桶上气液两管路,如果需要拔掉管路,必须先关机拧开溶液桶盖泄压。11.仪器蒸馏过程中如遇停水或其他紧急情况 可直接关闭电源开关或按急停按钮。12.在需要修理仪器内部部件时,一定要关机并拔掉电源线,同时等待蒸馏系统冷却下来。13.仪器中有玻璃器皿,因此在搬运过程中,需要当心。在配制碱液、酸液的过程中要小心操作,以免被化学试剂灼伤。14.仪器要有良好的通风和散热条件。15.如仪器存放环境温度低于零度以下应排空仪器内所有液体,以免造成仪器损坏。

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