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1、银纳米粒子的合成和表征一、实验目的1、学会还原法制备银纳米粒子的方法；2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱；3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。二、实验原理1 、化学还原法制备纳米银：2KBH4+2AgNO3+6H2O2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2$（反应开始后BH4-由于水解而大量消耗：BH4-+H+2H20f中间体f HBO2+4H2T）还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同
2、，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。银纳米粒子平均粒径与九max:max平均粒径/nm10151960九 /nmmax390403408416三、实验仪器与试剂仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL）、烧杯（一大一小）、移 液管（5mL）、容量瓶（50mL）、比色管（50mL）、TU-1902双光束紫外可见光 谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。药品试剂：lmmol/L AgNO溶液、KBH （固体）、蒸馏水、冰块等。四、实验步骤、实验现象及数据处理1、配制 1.5mmol/L KBH4 溶液(1) 减量法称取 0.04gKBH4
3、 固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至 50mL 容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中(重复 3 次)，用蒸馏 水定容至刻度线，摇匀。得15mmol/L KBH4溶液。(2) 用移液管移取上述溶液 5mL 至 50mL 比色管，用蒸馏水定容至刻度线， 摇匀。得1.5mmol/L KBH4溶液。实验数据：m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385gC(KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/molx50mL)=14.3mmol/Lc(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/Lx5mL)/50mL=1.43mmol/L2、制备纳米银：量筒移
4、取15mL1.5mmol/L KBH4溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条 件下，逐滴加入 2.5mL1mmol/LAgNO 溶液,继续搅拌 15min。3现象：开始滴加AgNO后溶液变黄，之后颜色逐渐加深，一段时间后变成黄3棕色。3、银纳米粒子的表征(1)测量银纳米粒子的吸收曲线：光谱测量f 设置测量参数f 基线测量(蒸馏水)f 样品测量f 导出数据(得表 1)：波长(nm)吸光度A波长(nm)吸光度A波长(nm)吸光度A5000.7164300.9033600.8774950.7214250.9393550.8374900.7274200.9723500.7944850.7334151.
5、0133450.7534800.744101.033400.7124750.7474051.0673350.6764700.7564001.093300.654650.7653951.1013250.6344600.7773901.0983200.6274550.793851.0763150.6314500.8063801.0433100.6414450.8253751.0053050.6574400.8473700.9623000.6774350.8733650.92由上表，绘制银纳米粒子吸收曲线：30050011980070俊光吸400波长(nm)由上图可确定最大吸收波长；maX=395n
6、m,并由此初步判断实验所得银粒子 大小约为1015nm。2）绘制稀释倍数与吸光度曲线移液管分别移取2mL、2.5mL、5mL银纳米粒子溶液于3支10mL比色管中，用蒸馏水稀释定容至刻度线，摇匀。分别测其吸光度并记录，得表2。编号稀释倍数吸光度A150.813240.967321.101由上表，绘制稀释倍数与吸光度曲线，得：僅光吸1.10 -1.051.00 -0.950.90 -0.850.80 - BLinear Fit of Sheet1 BEquationy = a + b*xWeightNo WeightingResidual Sum of0.00216Pqaaoss r-0.9736
7、2Adj. R-Squar0.89588ValueStandard ErrBIntercept1.297140.08337Slope-0.09180.021532345稀释倍数五、实验总结本次实验中各操作较为准确和熟练，但是所得到的结果并不是很好，溶液的 颜色较深，而且最后的稀释倍数和吸光度曲线并非直线。分析其原因，可能为：1、滴加AgNO3溶液时速度太快，且总量（2.5mL）相对较多，生成的银纳米 颗粒密度较大，由于布朗运动发生一定的聚沉现象，故使得所得溶液颜色较深。2、搅拌速率有些慢。搅拌速率太慢时，银纳米颗粒运动速率较慢，也会使 生成的银纳米颗粒发生一定的聚沉。3、实验室仪器不足，当我们制备好银纳米溶液要测量吸光度时，排了很久 的队才轮到我们测，测量的时候所制得的银纳米溶液已变色（稀释倍数不同，颜 色变化也不同）了。4、绘制稀释倍数与吸光度曲线时，样品总数太少，且每一个稀释倍数的溶 液只测一次，导致误差较大。
