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1、请注意：1.本文档仅供参照，不保证所有答案都是完全对的的，如有疑问请其她同窗或教师 2.用红色标记的是教师上课重点讲到也许会考的 3.考试内容不局限于本文档作业1一、 邻二氮菲分光光度法测铁的条件实验：答：以显色剂用量为例在7只50ml的容量瓶中加入10-3mol/L的铁原则溶液2.0ml，盐酸羟胺摇匀，放置2min，分别加入不同体积1.5mg/L的邻二氮菲0.2 ml、0.4 ml、0.8 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml；加入5.0ml，1.0ml乙酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，以蒸馏水为参照溶液，在测定浓度下测量各溶液的吸光度二、如何配制成
2、0.1g/L的铁原则溶液？答： Fe + 4HNO3 = Fe（NO3）3 + 2H2O+NO 5.6g 0.5mol/L0.8L 0.1mol 0.4mol1 用天平称取5.6g无杂质的铁粉2 用量筒娶800ml，浓度为0.5mol/L的HNO33 将铁粉与HNO3反映，将反映后的气体通过4 将反映溶液移至1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，即配成0.1g/L的Fe（NO3）3溶液5 娶17.9ml，浓度为0.1mol/L的Fe（NO3）3溶液，移至1L容量瓶中，稀释至刻度线，即得到0.1g/L的铁原则溶液作业2一、 铁的质量浓度为5.010-4g/L的溶液与1，10-邻二氮菲生成橙红色配合
3、物，该配合物在波长为510mm、比色皿厚度为2cm时，测得A=0.191 求a；2 求k。答：1 已知A=abc 则 = -1g-1 2 已知a=190Lcm-1g-1且Fe的摩尔质量为56gmol-1因此 k=aMFe=190Lcm-1g-156 gmol-1=10640Lcm-1mol-1作业4 参照教材P528 直线和回归作业3一、 酸度（pH值）的拟定：答：去9只50ml容量瓶，各加入铁原则溶液、盐酸羟氨（NH2OHHCl），摇匀，放置2min，各加入2ml，1.5g/L的邻二氮菲溶液，用移液管在9只容量瓶中分别加入不同体积（0.5 ml、2.00 ml、5.00 ml、8.00 ml
4、、10.00 ml、20.00 ml、25.00 ml、30.00 ml、40.00ml）的NaOH（碱性）溶液，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，用pH试纸或酸度计测量各溶液的pH值。以水为参比，在选定的波长下，用1cm吸取池（比色皿），测量各溶液的吸光度值，绘制A-pH曲线，拟定pH范畴。作业5一、 在用分光光度法测定重铬酸钾溶液浓度时，为什么要在酸度较大的溶液中进行测定？为什么要在较稀的溶液中进行？Cr2O72-（橙红）+H2O=2H+2CrO42-（黄色）答：1 分光光度计法是根据仪器侧得的吸光度求溶液浓度，因此需要保证溶液中待测组分的稳定，减少副反映及杂质分子（特别是有颜色的）生成，否则将
5、会使仪器受干扰而无法精确测量吸光度。在本题中，待测组分为Cr2O72-离子，干扰离子为CrO42-（由Cr2O72-与H2O反映生成），而在H+浓度较高，也就是酸度较大是，会克制Cr2O72-与H2O反映生成H+和CrO42-，减少CrO42-的生成，从而使Cr2O72-的量保持在真实水平，同步也减少了CrO42-对测量的干扰，因而提高测量的精确度；2 由于分光光度法适于测量微量及痕量的溶液，如果浓度较大，则也许超过其测量范畴的最大值，而无法精确的测量出溶液中待测组分的浓度。浓度较大的溶液应选用滴定分析法等化学分析法。作业6一、 如何制定地表水监测方案？以河流为例阐明如何设立监测断面和采样点？
6、答：1 制定地表水监测方案涉及：基本材料的收集与实地考察。监测断面和采样点的布设。采样时间和采样频率的拟定。采样及监测技术的选择。成果体现，质量保证及实行筹划。2 对河流设立监测断面和采样点的措施如下：为评价河流水系的水质，一般需设立背景断面、对照断面、控制断面和削减断面。背景断面：设在基本上未受人类活动影响的河段，用于评价完整水系污染限度。对照断面：为理解流入监测和短浅的水质状况而设立。对照断面应设在河流进入都市或工业区此前的地方，避开多种废水污水流入处和回流处。一种河段一般只设一种对照断面。存在支流时刻酌情增长。控制断面：为评价监测河段两岸污染源对水体水质影响而设立。控制断面的数目应根据都
7、市的工业布局和排污口分布状况而定，设在排污区（口）下游，废水污水与河水基本混匀处。在流经特殊规定地区的河段也应设立控制断面。削减断面：削减断面是指河流受纳废水污水后，经稀释扩散和自净作用，使污染物浓度明显减少的断面，一般设在都市或工业区最后一种排污口下游1500m以外的河段。此外，有时为特定的环境管理需要，如定量化考核。监测饮用水源和流域污染源限期达标排放等，还要设立管理断面。3 采样点的拟定：采样点的布设数量应根据水宽、水深和有无间温层等具体条件拟定。当水面宽50m 时，只设一条中泓垂线；水面宽 50100m 时，左右近岸有明显水流处各设一条垂线；水面宽100m 时，设左、右、中三条垂线，如
8、证明断面水质均匀时，可仅设中泓垂线。 在一条垂线上，当水深5m 时，只在水面下 0.5m 处设一种采样点；水深局限性 1m时，在 1/2 水深处设采样点；水深 510m 时，在水面下 0.5m 和河底以上 0.5m处各设一种采样点；水深10m 时，设三个采样点，即水面下 0.5m 处、河底以上 0.5m 处及 1/2 水深处各设一种采样点。二、水样有几种保存措施？试举几种实例阐明如何根据被测物质的性质选用不同的保存措施？ 答：水样的保存措施有： 1 冷藏或冷冻保存法 2 加入化学试剂保存法（ 加入生物克制剂 调节 pH 值加入氧化剂或还原剂 ） 例：测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样一般加入
9、HgCl2，克制生物的氧化还原。测定金属离子的水样一般用HNO3酸化至PH在12，避免金属离子沉淀及被吸附。为了克制微生物活动和物理挥发、化学反映，一般采用冷冻保存。三、水样在分析测定前，为什么要进行预解决？预解决涉及哪些内容？ 答：1 环境水样所含的组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，因此在分析测定之前需要预解决 ，使欲测组分适合测定措施规定的形态、浓度并消除共存组分的干扰。 2 预解决涉及水样的消解和富集与分离两部分 水样的消解：当测定具有机物水样的无机元素时，需进行水样的消解，目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将多种价态的无机元素氧化成单一的高价态。消解后的水样应清澈、透明、
10、无沉淀。 富集与分离：水样中的待测组分低于测定措施的下限时，必须进行富集或浓缩；共存组分的干扰时，必须采用分离或掩蔽措施。四、阐明浊度、透明度、色度的含义及区别 答：1色度：清除悬浮物后水的颜色的反映指标 2 浊度：反映水中不溶性物质对光线透过时阻碍限度的指标 3 透明度：反映水体可见限度的指标。 区别与联系：色度是由水中溶解物质所引起的，而浊度则是由于水中不 溶物质所引起的。因此，有的水样色度很高但是并不浑浊，反之亦然。透明度是 与水的颜色和浊度两者综合影响有关的水质指标。五、阐明电阻分压电导仪测量水样电导率的工作原理，水样的电导率与其含盐量有何关系？书上P72 答： 被测组分溶液电阻Rx与
11、分压电阻Rm串联，接通外加电源后构成闭合电路，则Rm上的分压Um为： Um=由上式可知，由于输入电压U和分压电阻Rm均为定值，故被测溶液的电阻Rx或电导变化必将导致输出电压Um的变化，通过测量Um便可知Rm或Rx，水样中的盐电解离为离子状态，具有导电性，离子浓度越高（即含盐量越高）则导电率越高，反之则越低。作业7一、 直接火焰原子吸取法测定镉的环节答：分为两步：水样的预解决和样品的测定1 水样的预解决：取100ml水样加入200ml烧杯中，加入HNO3 5ml，在电热板上加热消解，蒸至100ml左右，加入5ml HNO3和2 ml高氯酸继续小姐至1 ml左右，如果消解不完全，再加5 ml HN
12、O3 和2 ml高氯酸再蒸至1 ml左右，取下冷却，加蒸馏水溶解，残渣用蒸馏水定容至100 ml2 样品测定：按表所列的参数选择分析线和调节火焰，仪器用0.2%的HNO3调零，吸入空白样和试样，测其A（吸光度），并扣除空白样的A（吸光度）后，从原则曲线上查得式样的A（吸光度）作业8一、 简要阐明ICP-AES法测定金属元素的原理，用方块图示意其测定流程，该措施的长处？答： ICP-AES法即电感耦合等离子体原子发射光谱发1 原理：电感耦合等离子体焰炬温度可达60008000k，当将样品由进样器引入雾化器，并被氩载气带入焰炉时，发射不同波长的特性光，故根据特性光的波长可以进行定性分析，元素的含量
13、不同步，发射的特性光的强度也不同，据此就可以进行定量分析2 流程拟定元素种类及浓度测定特性光的波长及强度激发出特性光雾化器进样器 原子化电离激发 焰炬样品 氩气3 长处：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以电感耦合等离子体焰炬为激发光源的发射光谱分析法，具有精确度和精密度高、检出限低，测定迅速、线性范畴宽、可同步测定多种元素等长处。作业9 P143一、 冷原子吸取光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞，在原理和仪器方面有何重要相似和不同之处？答：1 原理：相似之处：都是将水样中的汞离子还原成基态汞原子蒸汽，根据一定测量条件下光强与汞浓度成正比进行测定。不同之处：冷原子吸取光谱法
14、是测定253.75nm的特性紫外光在吸取池中被汞蒸汽吸取后的透光强度，进而拟定汞浓度。冷原则荧光光谱法是测定吸取池中的汞原子吸取特性紫外光被激发后所发射的特性荧光光强，进而拟定汞浓度。2 仪器：相似之处：两种措施所用的仪器构造基本类似。不同之处：冷原子吸取光谱法无激发池，光电倍增管与吸取池在一条直线上。冷原则荧光光谱法的测定仪器的光电倍增管必须在与吸取池垂直的方向上。二、阐明用原子吸取光谱法测定金属化合物的原理，用方块图示意其测定流程。答：1 原理：使待测元素变成基态原子，用特定波长的特性光对其进行照射，特性光因被火焰中的待测元素的基态原子吸取而削弱，在一定实验条件下，特性光强的变化与火焰中待测元素的基态原子的浓度有定量的关系，故只要侧得吸光度，就可以求出样品溶液中待测元素的浓度。2 变成细雾原子化器计算机比对吸光度拟定金属化合物的种类得出吸光度测定光强阴极灯照射基态火焰样品 进入 解离成三、用原则加入法测定某水样中的镉，取四份等体积的水样，分别加入不同体积的镉原则溶液（加入体积见下表），稀释至50 ml，一次用火焰原子吸取光谱法测定，侧得吸光度列于下表，求该水样中镉的含量。 参照教材 P82的有关内容编号水样体积/ ml加入镉原则溶液（10g/ ml）的体积/ ml吸光度12000.04222010.08032020.1164
