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1、(完整word版)水质中挥发酚方法确认4氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发酚方法确认实验报告1. 目的通过用4-氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发酚的检出限，精密度，加标回收率,来判断本实验室的检测方法是否合格.2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握最低检出限、精密度、准确度计算方法.2。2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。3。 方法依据和检测范围本方法依据HJ503-2009，适用于地表水，地下水、饮用水、工业废水、和生活废水中挥发酚的4氨基安替比林分光光度法测定，直接分光光度法测定，检出限为0。01mg/L
2、，测定下限为0。04mg/L，测定上限为2。50mg/L。4。 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物,于PH10。00.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,显色后，在30min内，于510nm波长测定吸光度。5。 仪器与试剂5.1 仪器5.1.1分光光度计（2cm比色皿）5。2。1一般试验室常用仪器5。2试剂 铁氰化钾溶液（80g/L） 缓冲溶液(氨氯化铵）PH10。7 4-氨基安替比林(20g/L) 6。 操作方法简述取馏
3、出液50ml置于50ml比色管，加0。5ml缓冲溶液,混匀，此时PH值为10.00.2,加1.0ml4氨基安替比林溶液，混匀，再加上1。0ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞,放置10min。于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比,于30min内测定溶液的吸光度值。7方法验证7。1 标准曲线绘制（检验线性)7.1.1配制酚溶液标准系列 取50ml比色管，用10.00g/ml酚标准使用溶液按下表制备标准系列。管号12345678标准溶液ml0。000.501。003.005.007。0010。0012.50去离子水ml0。0049.549.047.045.043.040。037.5
4、7。1.2开启755N可见分光光度计,待仪器自检完后，设定有关参数,用2cm比色皿调零，于510nm波长，测量得到回归曲线。结果见下表：序号12345678含量g0。005.0010.0030.0050.0070。00100.00125.00吸光度减空白0。0100。0000。0270.0530.1600.2760.3700。5500.675回归曲线y=a+bx a= 0。0001 b=0。00540 r=0。99957.2方法检出限：测定20个样品空白浓度，统计其标准偏差并计算其检出限,根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）公式：检出限=3标准偏差/斜率/V，其中V为50ml.结果如下表
5、：序号1234567响应值0。0100。0100。0110.0100.0100.0090。010序号891011121314响应值0。0100。0100。0090.0100.0090.0100.010序号151617181920响应值0.0110.0100.0100.0090.0100.011标准偏差(RSD)0。0006检出限(g/ml）0.017。3 精密度：对浓度为10.0g/ml的酚标准溶液准确吸取1ml，用去离子水定容至50ml，进行七次重复测定，记录吸光度并算出结果浓度，见下表：编号A1A2A3A4A5A6A7吸光度空白0。010A0。0630.0610。0650.0640.066
6、0。0620.060浓度g/ml9。839.4610.2010.0210.399。659.28均值g/ml9.83标准偏差g/ml0。40相对标准偏差%:4。17.4 加标回收率以浓度为10g/ml标准溶液，取3 ml标准溶液为原样体积，5 ml标液为加标样体积，其中加标量为2 ml标准溶液（20g），根据加标回收率=（加标后测得量加标前测得量）/加标量100%公式计算所得。序号加标样体积（ml)V2原样体积（ml)V1原样吸光度A1加标样吸光度A2空白吸光度A0加标前测得量（g)m1加标后测得量（g）m2回收率15.003。000.1700。2750.01029。6549。0997.2标液浓
7、度： 10。00g/ml加标量：20。00g8。 评价与结论8。1评价本实验室所绘制曲线的r=0.9995,满足r在0。999以上要求，符合标准要求，曲线的线性合格.本实验室测出检出限0。007g/ml，小于方法的检出限0。01g/ml，合格。本实验室测得精密度（相对标准偏差）为4.1,重复性良好，符合要求。本实验室的加标回收率为97.2%，加标率在90-110%范围，符合要求.本实验所用的仪器都经过湖南省计量院校准合格才使用，人员是通过培训合格后持证上岗,所使用的物资和实验室用水都验收合格后才 投入使用.8.2结论通过对上述指标的测试验证,所得结果均符合方法要求，我们认为使用此方法在技术方面、仪器和人员配备上是可行的，所以对此方法予以确认。分析： 审核:
