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1、主编：曾泳淮高等教育出版社分析化学（仪器分析部分）（第三版）部分答案Content目录第2章光学分析法导论3第3章原子发射光谱法7第4章原子吸收光谱法10第5章紫外-可见吸收光谱法18第6章红外光谱法22第7章分子发光分析法25第8章核磁共振波谱法29第9章电分析化学法导论34第10章电位分析法36第11章电解与库仑分析法41第12章伏安法与极谱法44第13章电分析化学的新进展47第14章色谱分析法导论48第15章气相色谱法55第16章高效液相色谱法58第17章质谱法64第18章其他仪器分析法68第2章光学分析法导论【2-1】 解释下列名词。（1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱（3
2、）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。（2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。（3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。最大光强度所对应
3、的波长，称为闪耀波长。（4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。【2-2】 简述棱镜和光栅的分光原理。【2-3】 简述光电倍增管工作原理。答：光电倍增管工作原理：1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。【2-4】 何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成
4、和功能方面的共同点。【2-5】 请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。【2-6】 计算下列电磁辐射的频率和波数。（1）波长为0.9nm的单色X射线；（2）589.0nm的钠D线；（3）12.6m的红外吸收峰；（4） 波长为200cm的微波辐射。答：由公式，得：（1），（2），（3），（4），【2-7】 以焦耳（J）和电子伏特（eV）为单位计算题2-6中各种光子的能量。答：由公式，得：（1）（2）（3）（4）
5、【2-8】 填表频率/Hz跃迁能量光谱区光学分析法JeVcm-12.510148.010-272.52500答：频率/Hz跃迁能量光谱区光学分析法JeVcm-12.510141.710-191.08.3103近红外光区1.21078.010-275.010-84.010-4射频核磁共振波谱法6.04.02.52.0可见光区可见风光光度法7.55.00.32500中红外光区红外光谱法【2-9】 某平面反射式衍射光栅每毫米刻槽数为1750条，平行光束的入射角为48.2。计算在-11.2方向上的衍射光的波长。解：根据光栅公式：（一级）【2-10】 某光谱仪能分辨位于207.3nm及215.1nm的相
6、邻两条谱线，计算仪器的分辨率。如果要求两条谱线在焦面上分离达2.5mm，计算该仪器的线色散率及倒线色散率。解：分辨率线色散率倒线色散率【2-11】 若光栅的宽度为60mm，总刻线度为1500条/mm，计算：（1）此光栅的理论分辨率；（2）能否将铁的310.0671nm，310.0369nm和309.997nm的三条谱线分开？解：（1）光栅理论分辨率（2）能，过程略。【2-12】 有一垂直对称式光栅摄谱仪，装一块1200条/mm刻线的光栅，其宽度为5.0cm，闪耀角为20，试计算：（1）在第一级光谱中，该光栅的理论分辨率；（2）当入射光沿槽面法线入射时，其闪耀波长。解：（1）分辨率（2）=570
7、nm，过程略。【2-13】 若用刻痕密度为2000条/mm的光栅，分辨460.20nm和460.30nm处的两条Li发射线。试计算（1）分辨率；（2）光栅的大小。解：（1）分辨率；（2）光栅的总刻痕数光栅的大小，即宽度为【2-14】 若为衍射光波长，为光栅总宽度。试证明光栅理论分辨率的最大极限值为。证明：根据光栅方程：可得，最大值为2，故最小为：。【2-15】 写出下列各种跃迁所需的能量范围（eV）。（1）原子内层电子跃迁 (0.110nm)；（2）原子外层电子跃迁 (10780nm)；（3）分子的价电子跃迁(1.250.06m)；（4）分子振动能级的跃迁(251.25m)；（5）分子转动能级
8、的跃迁(25025m)。解：由计算得（1）eV（2）1.6eV（3）1.020.7 eV （4）1.0 eV（5）eV第3章原子发射光谱法【3-1】 原子光谱是如何产生的？答：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，【3-2】 什么叫激发能和电离能？答：原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量，称为该谱线的激发能。电离能是基态的气态原子失去电子变为气态阳离子（即电离），必须克服核电荷对电子的引力而所需要的能量。【3-3】 什么是共振线？答：原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线,简称共振线。外层电子由激发态直接跃迁到基态
9、时所辐射的谱线称为共振发射线,也简称为共振线。【3-4】 描述一个电子能态的4个量子数是哪些？【3-5】 电子数为33的As，其电子组态是什么？【3-6】 在高能态40000cm-1与低能态15000cm-1间跃迁的相应波长为多少？高能态6eV与低能态3eV间跃迁的波长为多少？答：400.3nm；413.6nm。【3-7】 光谱项的含义是什么？什么是能级图？【3-8】 由J=0到J=0的跃迁是允许跃迁还是禁阻跃迁？答：禁阻跃迁。【3-9】 原子发射光谱谱线强度与哪些因素有关？答：原子光谱的谱线强度与激发能、温度和试样元素的含量有关。【3-10】 什么是谱线的自吸和自蚀？答：谱线自吸是指某元素发
10、射出的特征光由光源中心向外辐射过程中,会被处于光源边缘部分的低能级的同种原子所吸收,使谱线中心发射强度减弱,这种现象叫自吸。谱线自蚀指在自吸严重情况下, 会使谱线中心强度减弱很多, 使表现为一条的谱线变成双线形状, 这种严重的自吸称自蚀。【3-11】 在原子发射光谱中，光源的作用是什么？答：激发光源的作用是提供试样蒸发、解离和激发所需要的能量，并产生辐射信号。要求：激发能力强，灵敏度高，稳定性好，结构简单，操作方便，使用安全。【3-12】 简述原子发射光谱中几种常见光源的工作原理，比较它们的特性及适用范围。【3-13】 何谓等离子体？答：等离子体又叫做电浆,是由部分电子被剥夺后的原子及原子被电
11、离后产生的正负电子组成的离子化气体状物质，它是除去固、液、气外，物质存在的第四态。等离子体是一种很好的导电体,利用经过巧妙设计的磁场可以捕捉、移动和加速等离子体。【3-14】 为什么氩气广泛应用于等离子体中？答：第一，氩气较容易获得，第二，氩气是惰性气体，不与其他元素反应，便于研究，可常做保护气体，第三，氩气的电子碰撞反应比较少。所以基础研究人员常用氩气放电来产生等离子体。但是研究范围和内容很广泛，使用的气体多种多样，此回答仅在从适合基础研究的角度考虑。若一些大气压放电，那么氧氮氢等都适合放电。其他低气压也可使用氦，氙。有些热等离子体则使用金属蒸汽，比如锂。【3-15】 光谱定性分析的基本原理
12、是什么？光谱定性分析可采用哪几种方法？简述各种方法的基本原理及适用场合。【3-16】 什么是内标法？在什么情况下使用？答：内标法是将一定重量的纯物质作为内标物（参见内标物条）加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量。当某种混合物组分复杂不能知道所有成分时首选内标法，不必测出校正因子，消除了某些操作条件的影响，也不需要严格要求进样提及准确,在药物分析中作用内标法。【3-17】 光谱定量分析中为什么要扣除背景？应该如何正确扣除背景？【3-18】 用原子发射光谱法测定合
13、金中铅的含量，用镁作内标，得到下列数据：溶液测微光度计读书（S）铅的质量浓度/（mgmL-1）MgPb17.317.50.15128.716.50.20137.311.00.301410.312.00.402511.610.40.502A8.815.5B9.212.5C10.712.2解：溶液测微光度计读书（）铅的质量浓度/（mgmL-1）lgCMgPb17.317.510.20.151-0.8228.716.57.80.201-0.69737.311.03.70.301-0.521410.312.01.70.402-0.397511.610.4-1.20.502-0.299A8.815.56
14、.7-0.652B9.212.53.3-0.494C10.712.21.5-0.410作图得y=-21.472x-7.2968A含铅0.233mg/L，B含铅0.321mg/L，C含铅0.389mg/L。【3-19】 用内标法火花光源测定溶液中的镁。钼作为内标元素。用蒸馏水溶解氯化镁，以制备一系列标准镁溶液，每一标准溶液和分析样品溶液中含有25.0 ng/ mL的钼，钼溶液用溶解钼酸铵而得到。用移液管移取50 mL的溶液置于铜电极上，溶液蒸发至干。测得279.8 nm 处的镁谱线强度和281.6 nm 处的钼谱线强度。试确定分析样品溶液中镁的浓度。镁的浓度，ng/ mL谱线强度Mg 279.8 nmMo 281.6 nm1.050.671.810.53.41.6105181.510501151.710500
