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1、河南科技大学毕业设计(论文) 添加Bi4ZnB2O10的CLST陶瓷的低温烧结摘 要摩尔比为16：12：9：63的CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2（简写为CLST）陶瓷是一种用于移动通讯介质谐振器的高介电常数微波介质陶瓷。为了实现电子元件和终端系统的小型化，需要CLST陶瓷与贱金属Ag、Cu实现低温共烧。本文优化了助烧剂Bi4ZnB2O10（简称BZB）的固相合成工艺，以Bi2O3、ZnO和H3BO3为原料，在750保温2h,制得了高纯度的BZB。同时，把含量不同的BCB加入到CLST陶瓷中，在不同温度下烧结，用X射线衍射仪（XRD），扫描电镜（SEM）和精密LCR测试仪研究了CLST微
2、波介质陶瓷的晶相结构、晶粒形貌和介电性能。结果表明：加入2%、4%、6%、8%的BZB后，通过液相烧结机制，可使烧结温度由1300降低到1050，致密化程度提高。其主晶相具有钙钛矿结构，含有第二相。当BZB含量为6%时得到良好的介电性能： r=69.53，tan=0.0259，f = 28ppm /。关键词: CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2，低温烧结，Bi4ZnB2O10，介电性能Low Temperature Sintering of CLST Ceramics with added Bi4ZnB2O10ABSTRACT16:12:9:63 molar ratio of the Ca
3、O-Li2O-Sm2O3-TiO2 (referred as CLST) ceramics for mobile communications is a high permittivity microwave dielectric ceramics used as dielectric resonator. In order to achieve miniaturization of terminal systems, we need to co-fire CLST ceramics with base metals Ag, Cu at low temperature. This articl
4、e helps to optimize the burning agent Bi4ZnB2O10 (referred to as BZB) of the solid-phase synthesis technology. We choosed Bi2O3, ZnO and H3BO3 as raw materal. At 750 insulation 2h, the system had high purity BZB. At the same time, different BZB added to the CLST ceramics, sintered at different tempe
5、ratures, using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and Precision LCR Tester studied the microwave dielectric ceramics CLST crystalline structure, grain morphology and dielectric properties. The results showed that: by adding 2%, 4%, 6%, 8% of BZB, the mechanism through the li
6、quid phase sintering, the sintering temperature can reduce from 1300 to 1050, the degree of densification to improve. Its main crystal phase with a perovskite structure, containing traces of the second phase. When the BZB content of 6% for the good dielectric properties: r = 69.53, tan = 0.0259, f =
7、 28ppm /. KEY WORDS: CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2, low-temperature sintering, Bi4ZnB2O10, dielectric properties符号表r 介电常数 介电损耗 频率温度系数 SEM Scanning Electron Microscope 扫描电子显微镜XRD X ray diffraction X-射线衍射仪目 录第一章绪论11.1 微波介质陶瓷概述11.1.1 微波介质陶瓷11.1.2 微波介质陶瓷分类21.2.1 低温烧结的方法31.2.2 微波介质陶瓷的低温烧结机理31.2.3微波介质陶瓷进展41.2.4 低温烧
8、结微波介质陶瓷的国内外研究动态5第二章 实验方法和过程82.1实验原料和仪器82.1.1实验仪器82.2 实验工艺过程92.2.2 CLST陶瓷粉体的固相合成92.2.2 多元复合氧化物助烧剂Bi2ZnB2O10的固相合成102.2.3 xBZB+CLST陶瓷的低温烧结工艺112.3 性能测试和显微结构表征12第三章 实验结果与分析143.1 CLST陶瓷粉体的合成143.2 CLST+xBZB陶瓷的烧结行为143.3 CLST+6wt%BZB陶瓷1050烧结的XRD153.4 SEM分析163.5 介电性能17结 论20参考文献21致谢2310第一章 绪论1.1 微波介质陶瓷概述1.1.1
9、微波介质陶瓷微波介电陶瓷是指应用于微波频段（主要是300MHz-30GHz频段）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷1，是谐振器、滤波器、介质导波回路等微波元器件的关键材料，在现代通信、卫星广播、无线电遥控等领域发挥着重要作用。介质滤波器在光通信中也是必不可少的电子器件。此外，微波介质谐振器与金属空腔谐振器相比，具有体积小、质量轻、温度稳定性好、价格便宜等优点2。 由于移动通讯向着高可靠、小尺寸方向发展，这对微波介电材料提出了更高的要求，即在制作这些元件的过程中要求微波介质陶瓷有如下性能3：(1) 高的相对介电常数r，通常要求其在20110之间。在一定的频率下，谐振器的尺寸与介电常数的
10、平方根成反比，因此为使介质器件与整体小型化，必须使介电常数最大化。(2) 高的品质因数Q，从而有低的能量损耗(Q1/ tan)。使用低损耗的介质材料可以保证介质谐振器具有高的品质因数(通常Q3000较为实用)，从而减少功率损耗，提高频率稳定性。此外，介质损耗tan表征谐振峰的宽度：tan=f/f。由此表明，低的介质损耗可以改善频率传输质量、增加每个特定频率区间的频道数量。(3) 近零频率温度系数f（TCF），即谐振频率稳定性好。介质谐振器一般都是以介质陶瓷的某种振动模式的频率作为其中心频率，为了消除谐振器的谐振频率特性的温度漂移，必须使f0。(4) 具有良好的物理、化学稳定性能。(5) 在高功
11、率使用场合，要求介质谐振器材料的三次谐振系数系小。(6) 具有足够大的机械强度，良好的导热性及抗热震强度。目前已研制出多种优良的陶瓷体系。评价微波介质陶瓷材料，主要看它的介电常数r、品质因数Q和谐振频率温度系数f这三个参数的先进性和实用性。此外，还要考虑到材料的传热系数、绝缘电阻和相对密度等因素。1.1.2 微波介质陶瓷分类根据介电常数和使用频段的不同，可将微波介质陶瓷分为三类：一、低介电常数和高Q值类，主要是BaO-MgO-Ta2O5、BaO-ZnO-Ta2O5等，其r =2530，Q=(13)104(10GHz)，f0，主要用于f8GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件；二、中介电
12、常数和中Q值类，主要以BaTi4O9、Ba2Ti9O20和(Zr、Sn)TiO4等为基的微波介质材料，其r40，Q=(69)103(f=34GHz)，f510-6/C，主要用于48GHz频率范围的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件；三、高介电常数和Q值较低的微波介质陶瓷，主要有钨青铜BaO-Ln2O3-TiO2系列，复合钙钛矿CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系列，铅基钙钛矿系列，主要在移动通讯0.844GHz频率范围内应用。根据陶瓷烧结温度不同，可将微波介质陶瓷分为高温烧结(HTCC)和低温烧结(LTCC)两种，前者烧结温度高于1300，而后者在1000以下。1.2 微波介质陶瓷的
13、助烧近年来随着移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统(GPS)以及无线局域网(WLA)等现代通信技术的飞速发展和日益普及，对微波介质陶瓷类微波元器件有着极大的需求，同时，也提出微型化、高频化、集成化和低成本化的要求，而大多数商业化的微波介质材料有较高的烧结温度，一般在12001500，例如BaTi4O9，Ba2Ti9O20，(Zn, Sn)TiO4，(Pb, Ca)(Fe, Nb, Zr)O3，BaO-Nd2O3-TiO2等，其烧结温度远远高于Cu和Ag的熔点。低温烧结不仅有利于元器件的多层化，亦有利于降低能耗及选择低价金属作电极材料从而可大幅度的降低生产成本。研究人员通常掺杂氧化物或玻璃料等烧
14、结助剂来降低其烧结温度，但往往也同时降低了其微波介电性能。因此，在保持微波介质陶瓷具有高介电性能的前提下实现其低温共烧，是目前研究的重要课题低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic，简称LTCC)技术，凭借其可实现高密度电路互连、内埋置无源元件、IC封装基扳，以及优良的高频特性与可靠性等优点，正成为目前宇航、军事、汽车、微波与射频通讯领域多芯片组件最常用的技术之一4。1.2.1 低温烧结的方法为降低微波介质陶瓷材料的烧结温度，传统的方法是掺加适当的氧化物或低熔点玻璃等烧结助剂、采用化学合成方法和使用超细粉体作起始原料。具体方法为：一、 选择固有烧结温度低的
15、体系 。固有烧结温度低的体系主要集中在Bi2O3-ZnO-Nb2O5系、ZnO-TiO2系、BiNbO4系，这三种是最有发展前途的低温烧结微波介质陶瓷；二、 添加烧结助剂 。利用掺加烧结助剂来实现微波介质陶瓷的低温烧结，是最常见和经济的一种方法。为了能在较低的温度下获得各项性能较佳的微波介质陶瓷，许多学者分别对不同的低熔点玻璃或氧化物对各种微波介质陶瓷进行掺加研究。通过掺入低熔点烧结助剂，烧结温度明显降低；三、湿化学合成法和选择超细粉原料合成 。采用化学方法合成时，制得的粉体粒度分布窄，形貌规整，具有高比表面的高活性。另外，通过强化细磨条件等工艺手段，也可以使粉体的活性增强，从而降低陶瓷材料的烧结温度。1.2.2 微波介质陶瓷的低温烧结机理烧结过程是由颗粒重排，气孔填充和晶粒长大组成。普遍认为，在烧结过程中烧结助剂在颗粒之间形成液相，加速了传质，促进了烧成。液相参与的烧结中传质的方式有2种：一是粘性流动传质。由粘性传质动力学可知，决定烧结速率的主要参数是：颗粒的初始粒径、粘度和表面张力。如果坯体烧结速率太低可以加入
