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1、吉林化工学院外 文 翻 译中文题目：羟基自由基在有机废水处理的电化学氧化法测定外文题目：Determination of hydroxyl radical in organic wastewater treatment by electrochemical oxidation性 质: 毕业设计 R毕业论文教 学 院： 环境与生物工程学院 专业班级： 环境工程0601 学生姓名： 徐淑华 学生学号： 06310132 指导教师： 郭景海 2010 年 04 月 05 日羟基自由基在有机废水处理的电化学氧化法测定(1.市政环境工程，哈尔滨工业大学，哈尔滨150090，中国 2.环境科学与工程系，黑
2、龙江大学，哈尔滨150086，中国）摘要：一种方法检测羟基自由基(OH）的电化学氧化法处理有机废水生产的发展。苯甲酸弱荧光酸与氢氧自由基反应可能产生3 -羟基激烈的荧光，其特征荧光激发和发射波长为305 nm和410 nm的苯甲酸。该3 -羟基酸分离高效液相色谱电化学氧化系统。两个主要产品量化相应的3 -羟基，4 -羟基酸。因此，羟自由基反应体系应主要被计算。最佳实验方案，得到了学习的测定条件，其中苯甲酸1.0mol / L时，电解60分钟时间，电流密度为39mol/，支持电解质为0.02mol/ L时，与低利率25毫升/秒的空气。结果表明，该方法稳定，简便，快速，可作为方便的羟自由基测定方法
3、的使用。关键词：羟自由基；电化学氧化；有机废水；荧光光度法对新技术的需求，以消除或解毒有机物，特别是那些有毒的水从污水生物处理工艺，是有目共睹的。对于这类的污水处理电化学方法已引起了极大关注最近，主要是因为它能够简便地控制和易于自动化，高效率和环境兼容性。在电化学降解有机污染物以前的作品，在阴极还原反应，因为它往往被忽视的作用。但是，它有可能产生的溶解氧，阴极还原如过氧化氢和羟自由基氧化种有用。羟自由基具有特殊的氧化力和污染最严重的有机物可以被摧毁。已开发的几种方法来检测羟自由基，包括电子自旋共振（ESR）自旋捕获法，高效液相色谱法（HPLC），化学发光法，荧光法和分光光度法。由于ESR和HP
4、LC都需要一个复杂的高成本的仪器系统和熟练的操作者，他们不适合用于日常分析。该化学发光法简便，快速，比光度法敏感。但是，不如荧光法受欢迎。在这个文件中，苯甲酸检测羟自由基的电化学氧化在有机废水处理产生的荧光方法进行了研究。该方法不需要昂贵的仪器，被证明是对的羟自由基的测定方法简便，灵敏。1实验1.1试剂3-羟基酸购自Sigma公司。其它试剂均为分析纯以上的化学物质。所有解决方案都与蒸馏水准备，电导率小于1.1/cm。1.2程序电解过程是敞开的，分为100毫升容量的电池。阳极为/与一个16。阴极是一个有16空气碳/聚四氟乙烯（C/PTFE的）喂养的电极。所使用的实验装置示意图图1所示。1. /阳
5、极; 2.C/PTFE 阴极; 3.电解池外壳4.喷射空气设置; 5.DC电源; 6.光圈图1装置示意图一个实验室DC.与电流电压监测是用来提供电解过程中的电力供应。苯酚去除率测定一批样品。如果没有被特别指定，苯甲酸初始浓度为1.0 mol / L时，反应时间为60分钟;电流密度为39毫安/厘米;电极间的距离为2.0厘米;支持电解质浓度为0.02 mol /L。实验开始前，空气运行5分钟，以保持溶氧饱和度。并采用空气喷射到电解过程，直至结束，对空气为25毫升/秒。60分钟后，该电解质的荧光强度在室温下测定。1.3分析方法相对荧光强度测量的RF - 5000荧光分光光度计。激发波长为305纳米，
6、发射波长为410纳米。激发和发射波长均在5 nm的设置。羟基苯甲酸及其产品的鉴定和高效液相色谱法（HPLC，岛津，日本）量化。以前的10升的样品过滤为00.45米聚四氟乙烯过滤器注入到高效液相色谱法，以确定其羟基苯甲酸和产品集中，92（50 mol / L时）+5+3甲醇流动相运行乙酸。以ODS C18柱（150厘米长，直径4毫米）为固定相使用。流动相流率分别为1.4毫升/分钟和紫外检测器在245 nm的波长使用。2结果与讨论21用荧光分析法羟基化产品21 .1原理苯甲酸弱荧光酸对羟自由基的反应可能和2-羟基酸，3-羟基酸和4 - 羟基酸而作出调整。随着荧光强度测量，在羟基自由基浓度的溶液，成
7、功确定。反应箱的阴极有机物去除效率良好。在阴极室，阴极表面上主要是氧还原反应在水相溶解，产生过氧化氢。涤纶隔膜的实验中使用的pH值应保持在约12.8阴极室。因此，在基本解决方案，C / PTFE的氧电极催化美联储氧气两球阀减少过氧化氢，过氧化氢，然后过氧化氢可能会更改为HO羟基苯甲酸的产品鉴定和量化有机废水处理中的高效液相色谱电化学氧化。两个主要羟基产品量化，对应于3 - 4 羟基酸（不含2-羟基酸）。可以看出，3-羟基酸具有强烈的荧光，但4-羟基酸和苯甲酸有弱荧光。因此，3-羟基酸被选为实验中的对象。围绕一个范围0-5mol / L的3 - 0HBZ回归方程 C=0.359F-0.007 （
8、2）其中C是3 OHBZmol / L的浓度，F是相对的荧光强度，相关系数的r = 0.9995。21.2过氧化氢的荧光强度对过氧化氢的荧光强度的影响进行了研究。当过氧化氢被添加到电解液与苯甲酸的荧光强度是没有过氧化氢作为相同。结果表明，苯甲酸没有对过氧化氢反应，苯甲酸和对羟基自由基在有机废水处理的电化学氧化反应产生的。21.3荧光强度与苯甲酸含量关于荧光强度苯甲酸浓度的影响如图2。可以看出，荧光强度迅速增加，当0.0-1.0 mmol / L的苯甲酸添加并保持恒定时，苯甲酸浓度为1.0 mmol/ L。当苯甲酸浓度较低，苯甲酸完全为0H羟基发生反应，产生的产品。因此，荧光强度不断增加的苯甲酸
9、含量增加。当苯甲酸浓度女生不断提高，对产品的羟基荧光强度趋于饱和。因此，荧光强度略有不同的苯甲酸浓度的增加。因此，苯甲酸浓度为选定为1.0 mmol / L的下列研究。图2苯甲酸之间关系的强度和荧光浓度2.2影响实验条件对荧光强度的的影响22.1实验条件对荧光强度的的影响电解对产品荧光强度的影响图3显示的时间。产品的荧光强度随电解时间的增加。电解60分钟后，荧光强度达到最高值，略有不同。它可以解释说，苯甲酸与羟基自由基反应趋于平衡后保持60分钟。图3时间对电解产品荧光强度的影响22.2电流密度对荧光强度的影响产品之间的荧光强度和电流密度的关系，如图4。这表明，荧光强度随电流密度的增加而增加。这
10、种趋势是由于这一事实，即电流密度的增加有利于离子加速转移，这增加了过氧化氢电极的电化学反应速度的过程，然后对羟自由基浓度进行了改进。另一方面，电流密度的增加，如增强的副反应，氢气和氧气的机会产生。因此，需要适当的电流密度电解过程进行控制。图4电流密度对荧光强度的影响22.3电解质浓度对荧光强度的影响产品之间的荧光强度和支持电解质浓度的关系显示在图5。荧光强度随摩尔在0.01-0.03mol/ L范围内增加电解质浓度的当电解质浓度为0.01 mol / L时，荧光强度为3.0，这是因为作为电解电解质浓度为60分钟（0.02 mol / L的）好。但它的电池电压和电池温度分别为8 V和10为0.0
11、2 mol / L时分别提高。当电解质浓度为0.03 mol / L时，荧光强度为1.4，和电池温度下降至50的0.02 mol / L时至38结果表明，电解质浓度对细胞的影响温度，特别是认真考虑产品的荧光强度的影响。这是由于荧光强度之间的关系，电解质浓度和电池温度。在阴极室，过氧化氢转变为羟基自由基反应更方便地与电池温度的增加情况。此外，电池温度是由电解质浓度，其中的电解质浓度的增加导致了细胞温度的降低，相反，受影响，该电解质浓度降低导致细胞的温度上升。这显然是低电解质浓度的增加导致了电池电压和电解液温度，并借此加强对羟自由基产生反应，这是提高荧光强度赞成率。不过，低浓度的支持电解质，导致更
12、高的能源消耗。虽然荧光强度在上升趋势时，电解质浓度为0.03mol/ L时，电解液的浓度超过了。通过这种方式，它导致了污水处理成本和污水浓度盐过量增加。因此，需要选择合适的电解液浓度。图5电解质浓度对荧光强度的影响22.4空气的喷射速度对荧光强度的影响经过60分钟的电解，产品在空气中的荧光强度 - 喷射率0.25，和40毫升/秒分别约为0.98，3.0和0.84。对荧光强度的影响时，空气喷射率是25毫升/秒。这是由于这一事实，溶解氧减少影响产量的过氧化氢，羟基和无空气喷射激进。此外，它没有减少喷射空气中的荧光强度。相反，当喷射空气的增加，传质的增加，没有及时反应苯甲酸率率批出气泡赶走。此外，当
13、喷射空气的增加，过氧化氢和羟自由基率很容易消失，从而影响荧光强度。因此，喷射空气适当的速度必须加以控制电解过程中。22.4PH对荧光强度的影响反应混合物的pH值调整氢氧化钠和硫酸钠的范围1.01-12.98。图6显示了pH值对荧光强度的影响。它被认为是产品的荧光强度稍受pH值的影响。原来的解决方案是中性，其pH值必须不被调整。图6PH对荧光强度的影响2.3清除剂对荧光强度的影响为了进一步证明，该荧光增加是由于羟基自由基的存在，碳酸氢钠，一个典型的羟自由基清除剂，是把反应混合物清除。任何其他分子反应液加入到与羟基自由基将争夺羟基苯甲酸反应的能力。因此，添加的清除剂将减少3 0HBZ发生率，从而降
14、低了荧光反应混合物的程度。实验结果表明，荧光强度明显下降后，添加剂被清除。这有力地证明，这是导致通过在反应混合物与苯甲酸反应的荧光增强羟自由基。苯甲酸被证明是一种理想的羟自由基的探讨。2.4量化分析羟基化产品 该苯甲酸,3-OHBZ和4-OHBZ分离从电化学氧化系统的含量。以比较的波峰和校准通过标准化合物，3 - OHBZ和4-OHBZ反应体系中的最佳浓度分别为1.58mol/ L和0.53 mol / L。在实验中，我们可以认为，3 OHBZ仅仅贡献了反应体系的荧光强度，因为4 -OHBZ荧光强度远远超过了3 OHBZ荧光强度低。根据式。（2），3 - OHBZ在最佳反应体系浓度为1.6 m
15、ol / L时，通过计算（约相当于高效液相色谱法测定的浓度）。在比例为3 - 0HBZ和4 OHBZ，两大产品的总羟基浓度为2.15mol / L的。羟基的两个主要产品的总浓度大约视为对羟自由基的数量。因此，羟自由基反应体系的最佳量为2.15 mol / L的后60分钟。对羟自由基，应通过对3 OHBZ和苯甲酸的高效液相色谱法测定羟基产品的荧光强度进行定量分析。多重作出的反应，其实对羟基产品在不同条件下改变比例。因此，羟自由基需要深入研究的精确分析。3结论结果表明，与C /聚四氟乙烯O型馈阴极分为细胞系统作为羟自由基的来源。羟自由基产生的电化学氧化被认为是主要负责对氧化降解废水处理中的各种有机分子的活性物种。作者羟自由基简单，灵敏度高，操作简便（只需要一个传统的荧光光度法检测分光光度法）。对羟自由基的反应系统的数量应主要通过测量计算高效液相色谱法对羟基苯甲酸的产品。4参考文献： 1 Comninellis C ，Nerini AAnodic oxidation of phenol in the presence of NaC1
