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1、1.样品抽样检测应遵循的原则是什么？样时通常考虑样品的代表性、典型性、时效性及样品检测的程序性。2.试述索氏抽提法测粗脂肪的原理、注意事项和分析实验的误差来源。原理：采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。注意事项：（1）测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。（2）抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。（3）样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。（4）样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。（5）脂肪烧瓶
2、在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门，与90以下鼓风干燥1020min，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。（6）乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。（7）反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。误差来源：（1）样品的含水量。（2）试样的抽提速度。（3）加热的时间及温度。3.试述凯氏定氮法测蛋白质的原理、注意事项级分析实验的误差来源。误差来源：（1）蛋白质附在壁上，被检样消化不完全，使氮有损失。 （2）硫酸缺少，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用 （3）氨是否完
3、全蒸馏出来 （4）有时铜离子与氨作用，生成深兰色的结合物Cu(NH3)42+（5）凯氏定氮仪的气密性。（6）滴定终点的判断、滴定盐酸的浓度准确性。4. 评价油脂质量的指标有哪些 ？试述各指标的异同。（1）色泽油脂本身带有的颜色。 （2）气味、滋味油脂本身具有的独特的气味和滋味。 （3）透明度油脂可透过光线的程度。 （4）水分及挥发物在一定温度条件下，油脂中所含的微量水分和挥发物。 （5）不溶性杂质油脂中不溶于石油醚等有机溶剂的物质，是稳定油脂质量的一项重要标志之一。（6）酸值是指油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，油脂的酸值是评定油脂品质的主要指标，超过3.0mgKOH/g油时，不能直接供应
4、市场。（7）过氧化值以1kg油脂中过氧化物的毫摩尔数。过氧化值表示油脂自动氧化初期形成的一级反应产物过氧化物的数量，是评价油脂氧化程度使用的指标。5、试述盐酸萘乙二胺法测亚硝酸盐含量的原理并分析实验误差来源（1）亚硝酸盐易被氧化为硝酸盐，可能使测定结果偏低。 （2）比色皿配套性、各实验人员操作习惯等造成一定的系统误差。 （3）虽为滤液，但仍含有一定杂质。（4）显色剂的加入量、显色时间等。6、样品前处理工序的看法。7、准确吸取4份5.0mL某含钾样品分别置于100mL容量瓶中，在这4个容量瓶中分别准确加人0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL质量浓度为0. 5ug/mL的钾标准溶液，稀释至刻度。在原子吸收分光光度计上测得各溶液的吸光度依次为0.06、0.125、0.184、0.250, 求样品中钾的质量分数（10-6）。8、某化合物，其相对分子质量Mr =125,摩尔吸光系数e = 2.5105Lmol-1cm-1，今欲准确配制该化合物溶液1 L，使其在稀释200倍后，于1.00cm吸收池中测得的吸光度A = 0.600，问应称取该化合物多少克？解 设应称取该化合物x克 A = ebc0.600=2.50105Lmol-1cm-1x = 0.0600g
