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1、广州大学化学化工学院本科生综合实验报告实验课程 有机化学基础实验合成实验项目 从茶叶中提取咖啡因及薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定专业 化学工程与工艺 班级 12化工2学号 1205200087 姓名 王伟指导教师 刘莹开课学期 2012 至2013 学年 第二 学期实验时间 2013年4月12日.目录从茶叶中提取咖啡因2 实验目的2 实验原理2 实验仪器及装置图4 实验步骤及现象4 注意事项5 实验试剂及相关物理常数5 祖产品纯化流程图6 实验结果分析结果分析与讨论7 思考题7薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定9 实验目的9 实验原理9 实验仪器及装置图11 实验试剂及相应化合物的物理常数
2、11 实验步骤及现象11 实验结果与数据处理12 参考文献12从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1学习天然物的提取技术和鉴定知识；2掌握从茶叶中提取咖啡因的方法、索氏提取器的原理和操作；3掌握利用升华方法纯化固体产物的原理和基本操作。二、实验原理咖啡因 咖啡因的分子结构式性质描述：咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的白色粉末或六角棱柱状结晶。它的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量，194.19。熔点 238C， 178C 升华。1g咖啡因溶于46ml水、5.5ml 80的水、1.
3、5ml沸水、66ml乙醇、22ml 60的乙醇、50ml 丙酮及5.5ml 氯仿等。作用与应用：咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。咖啡因有时也与其他药物混合提高它们的功效。咖啡因能够使减轻头痛的药的功效提高40%，并能使身体更快的吸收这些药品缩短起作用的时间。因此，很多非处方治疗头痛的药品中包含有咖啡因。咖啡因也与麦角胺一起使用，治疗偏头痛和集束性头痛，也能克服由抗组胺剂带来的困意。 不良反应：大剂量或长期使用也会对人体造成损害，特别是它也有成瘾性，一旦停用会出现精神萎顿、浑身困乏疲软等各种戒断症状，虽然其成瘾
4、性较弱，戒断症状也不十分严重但由于药物的耐受性而导致用药量不断增加时，咖啡因就不仅作用于大脑皮层，还能直接兴奋延髓，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏器官，诱发呼吸道炎症、妇女乳腺瘤等疾病，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形。另外，由于咖啡因能使胃酸增多，持续的高剂量摄入会导致消化性溃疡，糜烂性食道炎和胃食管反流病。 咖啡因存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%5%，单宁酸约11%12%，色素 、纤维素、蛋白质等约0.6%。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100时失去结晶水，开始升华，120时
5、升华显著，178以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。三、实验仪器及装置图仪器：蒸馏仪器、索氏提取器、电热套、玻璃棒、表面皿、玻璃漏斗、棉花、滤纸。 蒸馏装置 索氏提取器 升华装置四、实验步骤及现象实验步骤实验现象备注 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇90mL倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,打开电源,加热回流,当提取筒中提
6、取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏，蒸出提取液中的大部分乙醇，至提取液浓缩至10ml时，停止蒸馏，趁热把浓缩液倒入蒸发皿中。随着实验的进行，圆底烧瓶中的提取液颜色逐渐变深，而索氏提取器内的提取液颜色逐渐变浅。1、茶叶要研成粉末状，以增加液体浸润面积。2、滤纸包茶叶时要严密，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管，滤纸筒大小、高度要适宜。3、提取时间主要依据萃取溶剂的颜色判断，当颜色较浅时，说明大部分物质已被萃取到溶剂内，此时可停止萃取。4、加入沸石可防止液体曓沸。 往盛有提取液的蒸发皿中加入4g
7、生石灰粉及2粒沸石，搅成浆状，放在电热套上加热蒸干，使之成粉状（不断搅拌，压碎块状物）。然后小火加热，焙炒片刻，除去水分。蒸发完成后，浆状物变为粉末状。1、放入2粒沸石，防止浆状物受热溅出。2、生石灰起中和作用，以除去单宁酸等酸性物质。3、水分要除尽，若留有水分，将会在下一步升华时产生一些有色烟雾，污染产品和器皿。 在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再在滤纸上罩一个大小适宜的玻璃漏斗，漏斗中塞一团棉花，把蒸发皿放在电热套上加热，适当控制温度，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀将附在滤纸下面的咖啡因针状晶体刮下。有许多白色针状晶体密集悬挂
8、在滤纸下面。1、升华操作是实验成败的关键。在升华过程中始终需严格控制温度，若温度太低，升华速度较慢，耗时过长；温度太高又会使烘焙物冒烟炭化，导致产品不纯和损失。若升华开始时在漏斗内出现水珠，则用滤纸迅速擦干并继续升华。五、注意事项： 1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒,可自行制作。其方法为：取脱脂滤纸一张,卷成圆筒状(其直径略小于抽提筒内径),底部折起而封闭(必要时可用线扎紧),装入样品,上口盖脱脂棉,以保证回流液均匀地浸透被萃取物。 2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用。 3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必
9、须特别小心。 4、提取时，如留烧瓶里有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品。 5、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花,为防止咖啡因蒸气逸出。 6、在升华过程中必须始终严格控制加热温度,温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质和量。进行再升华时,加热温度亦应严格控制。六、实验试剂及相关物理常数试剂：茶叶（10g）、95%乙醇（90ml）、氧化钙（4g）名称性状相对分子质量(M)比重熔点(mp/)沸点(bp/)折光率(nD20 )溶解度：g/100ml咖啡因白色针状晶体194.19
10、1.23238178-溶于水、醇、酮乙醇无色透明液体46.070.79-11478.41.3614与水任意比互溶七、粗产品纯化流程图茶叶末（咖啡因、单宁酸、色素、纤维素、蛋白质）+95%乙醇茶叶残渣提取液（咖啡因、单宁酸、色素、乙醇、水）无水乙醇浓缩液（咖啡因、单宁酸、色素、水、少量乙醇）粉状物（咖啡因、氢氧化钙、单宁酸钙、色素）残渣白色针状晶体（咖啡因）回流提取蒸馏浓缩生 石 灰升 华八、实验结果分析结果分析与讨论 产品外观：白色针状晶体1产品分析及产率计算n在“从茶叶中提取咖啡因”这个实验项目中，制得咖啡因0.07g，产品为无色针状晶体（收集起来呈雪白色）。成色很好。 在2对实验现象、实验
11、结果的分析及其结论u在“从茶叶中提取咖啡因”这个实验项目中，制得的咖啡因为无色针状晶体（收集起来呈雪白色）,成色很好。但美中不足的是，在升华的后半部分，被烘物产生有色烟雾。分析原因，可能是在焙烧阶段没有把水分充分除去；也可能是在升华过程中没有控制好温度，温度过高，被烘物冒烟炭化。（前者的后果是会污染产品和器皿，后者的后果会导致产品不纯或损失）3本实验的成败、关键环节及改进措施u“从茶叶中提取咖啡因”在焙烧阶段，用小火加热，并不断搅和，研成粉末，均匀翻炒。升华操作是实验成败环节，在升华过程中要始终严格控制温度，温度太低会使升华速度慢，耗时过长。所以，在加热升华过程中，要时不时用手指去轻触蒸发皿的
12、边沿，若感觉烫手，就要移开电热套（或其它加热器具），防止温度过高被烘物冒烟炭化，另外又要注意保持温度。九、思考题 1. 本实验中使用生石灰的作用有哪些？ 答：第一，生石灰首先作为一种吸水剂，在本实验中具有吸水作用；第二，生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。 2. 除可用乙醇萃取咖啡因外，还可用那些溶剂萃取？ 答：本实验之所以采用乙醇，是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。其实，乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。 3. 在升华操作中应该注意什么？ 答：升华，对温度的要求较高。本实验中在升华时，温度要控制在220左右。当滤纸上出现较多白色晶体时，停止加热。让其
13、自然冷却至100左右。还有，要控制温度的速率，尽量保持平 薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定一、实验目的 1、了解并分离鉴定解热镇痛药复方阿司匹林的主要成分；2、结合薄层层析对APC各组分的分离分析，掌握薄层色谱法分离鉴定有机化合物的技术； 3、掌握薄层色谱法分离鉴定药物的原理和方法。二、实验原理 复方阿司匹林（APC）主要成分有：阿司匹林、非那西汀、咖啡因。 色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，或其亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。在层析过程中，在不相溶的两个相中分布的不同，达到分离目的。这两个相，一个是涂布在薄层板上的吸附剂，叫固定相，另一个是在展开过程中流过固定相的展开剂（有机溶剂），叫流动相。将待分离的样品溶液点在薄层板的一端，在密闭的容器中用适宜的溶剂（展开剂）展开，由于吸附剂对混合物中不同物质的吸附力大小不同，对极性大的物质吸附力强，对极性小的物质吸附力弱。因此当溶剂流过时，不同物质在吸附剂和溶剂之间发生连续不断地吸附、解吸附、再吸附、再解吸附。宜被吸附的物质（极性大、被附力作用强的物质）相对移动较
