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1、混凝土外加剂检测作业指导书 1.适用范围本作业指导书适用于常用于水泥混凝土中的外加剂检测。2.执行标准混凝土外加剂GB80761997混凝土泵送剂JC4731992砂浆、混凝土防水剂JC4741992混凝土防冻剂JC4751992混凝土膨胀剂JC4761998喷射混凝土用速凝剂JC4771992混凝土外加剂匀质性试验方法GB/T807720003.固体含量3.1方法提要将已恒量的称量瓶内放入被测试样于一定的温度下烘至恒量。3.2仪器1）天平：不应低于四级，精确度至0.0001g；2）鼓风电热恒温干燥箱：温度范围0200度3）带盖称量瓶：25mmmm；4）干燥器：内盛变色硅胶。3.3试验步骤1）
2、将洁净带盖称量瓶放入烘箱内，于100105度烘30min，取出置于干燥箱内，冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m0。2）将被测试样装入已经恒量的称量瓶内，盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。3）将盛有试样的称量瓶放入烘箱内，开启瓶盖，升温至100105度烘干，盖上盖置于4）干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m2。3.4结果表示固体含量X固按下式计算：X固式中： X固固体含量，%；m0称量瓶的质量，g；m1称量瓶加试样的质量，g；m2称量瓶加烘干后试样的质量，g；3.5允许差室内允许差为0.30%；室间允许差为0.50%；4.密度（比重瓶法）4.1方
3、法提要将已校正容积（V值）的比重瓶，灌满被测溶液，在201恒温，在天平上称出其质量。4.2测试条件1）液体样品直接测试；2）固体样品溶液的浓度为10g/L；3）被测溶液的温度为201；4）被测溶液必须清澈，如有沉淀应滤去。4.3仪器1）比重瓶：25mL或50mL；2）天平：不应低于四级，精度至0.0001g；3）干燥器：内盛变色硅胶；4）超级恒温器或同等条件的恒温设备。4.4试验步骤1）比重瓶容积的校正比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干，塞子连瓶一起放入干燥器内，取出，称量比重瓶之质量为m0，直至恒量。然后将预先煮沸并经冷却的水装入瓶内，塞上塞子，使多余的水分从塞子毛细管流出，用吸水纸
4、吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水，水要保持与毛细管上口相平，立即在天平称出比重瓶装满水后的质量m1。容积V按下式计算：V式中： V比重瓶在20时的容积，mL；m0干燥的比重瓶质量，g；m1比重瓶盛满20水的质量，g；0.998220时纯水的密度，g/mL。2）外加剂溶液密度的测定将已校正V值的比重瓶洗净、干燥、灌满被测溶液，塞上塞子后浸入201超级恒温器内，恒温20min后取出，用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出后的溶液后，在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为m2。4.5结果表示外加剂溶液的密度按下式计算：式中： 20时外加剂溶液密度，g/mL；m2比重瓶装满20外加剂
5、溶液后的质量，g；4.6允许差室内允许差为0.001g/mL；室间允许差为0.002g/mL；5.细度5.1方法提要采用孔径为0.315mm的试验筛，称取烘干试样m0倒入筛内，用人工筛样，称量筛余物质量m1，按公式计算筛余物的百分含量。5.2仪器1）药物天平：称量100g，分度值0.1g；2）试验筛：采用孔径为0.315mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝必须严密，并附有筛盖。5.3试验步骤外加剂试样应充分拌匀并经100105烘干，称取烘干试样10g倒入筛内，用人工筛样，将近筛完时，必须一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度每分钟约120次，其间，筛子应
6、向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟通过质量不超过0.05g时为止。称量筛余物，称准至0.1g。5.4结果表示细度用筛余（%）表示按下式计算：筛余=式中：m1筛余物质量，g；m2试样质量，g。5.5允许差室内允许差为0.40%；室间允许差为0.60%；6.PH值6.1方法提要根据奈斯特（Nernst）方程EE00.05915H，EE00.05915PH，利用一对电极在不同PH值溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极（玻璃电极）和参比电极（饱和甘汞电极）组成，在25时每相差一个单位PH值时产生59.15mV的电位差，PH值可在仪器的刻度上直接读出。6.2仪器1）酸度计2）甘贡
7、电极3）玻璃电极4）复合电极6.3测试条件1）液体样品直接测试2）被测溶液的温度为203。3）固体样品溶液的浓度为10g/L；6.4试验步骤1）校正按仪器的出厂说明书校正仪器。2）测量当仪器校正好后，先用水，再用测试溶液冲洗电极，然后再将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯，使溶液均匀。待到酸度计的读数稳定1min，记录读数。测量结束后，用水冲洗电极，以待下次测量。6.5结果表示酸度计测出的结果即为溶液的PH值。6.6允许差室内允许差为0.2；室间允许差为0.4；7.氯离子含量7.1方法提要用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势随Ag浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两
8、电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。7.2试剂1）硝酸（1+1）；2）硝酸银溶液（17g/L）：准确称取约17g硝酸银，用水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。3）氯化钠标准溶液（0.1000mol/L）：称取约10g氯化钠，盛在称量瓶中，于130150烘干2h，在干燥器内冷却后精确称取5.8443g，用水溶液并稀释至1L，摇匀。标定硝酸银
9、溶液（17g/L）：用移液管吸取10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中，加水稀释至200mL，加4mL硝酸（1+1），在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01，V02。体积V0按下式计算：V0=V02-V01式中： V010mL0.1000mol/L氯化钠消耗硝酸银溶液的体积，mL；V01空白试验中200mL水，加4mL硝酸（1+1）加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液的体积，mL；V02空
10、白试验中200mL水，加4mL硝酸（1+1）加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液的体积，mL。浓度C按下式计算：c=式中： c硝酸银溶液的浓度，mol/L；c氯化钠标准的浓度，mol/L；v氯化钠标准的体积，mL。7.3仪器1）电位测定仪或酸度仪；2）银电极或氯电极；3）甘汞电极；4）电磁搅拌器；5）滴定管（25mL）；6）移液管（10mL）。7.4试验步骤1）准确称取外加剂试样0.5000g5.0000g，放入烧杯中，加200mL水和4mL硝酸（1+1）,使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。2）用移
11、液管加入10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极（或氯电极）及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接，用硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入0.1mL，当电势发生突变时，表示等当点已过，此时继续滴加硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗的体积V1。3）在同一溶液中，用移液管加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液（此时溶液电势降低），继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1mol
12、/L硝酸银溶液消耗的体积V2。4）空白试验 在干净的烧杯中加入200mL水和4mL硝酸（1+1）。用移液管加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直至第一个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01及V02。7.5结果表示用二次微商法计算结果。通过电压对体积二次导数变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等当点时，每次加入的硝酸银溶液是相等的，此函数必定会在正负两个符合发生
13、变化的体积之间的某一点变成零，对应这一点的体积即为终点体积，可用内插法求得。外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按下式计算：式中： V1试样溶液加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL；V2试样溶液加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL。外加剂中氯离子含量Xcl-下式计算：Xcl-=式中： Xcl-外加剂氯离子含量，%；m外加剂样品质量，g。用1.565乘氯离子的含量，即获得无水氯化钙XCacl2的含量，按下式计算：XCacl2=1.565Xcl-式中： XCacl2外加剂中无水氯化钙的含量，%。7.6允许差室内允许差为0.0
14、5%；室间允许差为0.08%。8.水泥净浆流动度8.1方法提要在水泥净浆搅拌机中，加入一定量的水泥，外加剂和水进行搅拌。将搅拌好的净浆注入截锥圆模内，提起截锥圆模，测定水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径。8.2仪器1）水泥净浆搅拌机；2）截锥圆模：上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无缝的金属制品；3）玻璃板：400mm400mm5mm；4）秒表；5）钢直尺：300mm；6）刮刀；7）药物天平：称量100g，分度值0.1g；8）药物天平：称量1000g，分度值1g。8.3试验步骤1）将玻璃板放置在水平位置，用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅，使其表面湿而不带
15、水渍。将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用湿布覆盖待用。2）称取水泥300g，倒入搅拌锅内。加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水，搅拌3min。3）将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内，用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为水泥净浆流动度。8.4结果表示表示净浆流动度时，需注明用水量，所用水泥的强度等级标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺量。8.5允许差室内允许差为5mm；室间允许差为10mm。9.混凝土拌合物9.1减水率测定减水率为坍落度基本相同时基准混凝土和掺外加剂混凝土单位用水量之差与基准混凝土单位用水量之比。坍落度按GBJ80测定。减水率按下式计算：WR100式中： WR
