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1、检测方面的常识（一）、X射线能谱仪EDS1.30 2.30 3.30 430 530 6.30 7.30 K.30 93(1 kc图 1 能谱图片能谱仪 （EDS Energy Dispersive （分散的） Spectrometer （能谱分析器 ）是用来对 材料微区成分元素种类与含量分析，配合扫描电子显微镜使用。各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中 释放出的特征能量 E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点 来进行成分分析的。探头：一般为Si（Li）锂硅半导体探头，必须保持在低温下，必须使用液氮。探测 面积：几平方毫米分辨率（MnKa ）
2、：133eV探测元素范围：NallU92二、 X 射线波谱仪 WDS图 2 EDS/WDS 组合分析的图谱efefltkv由UF晶律采卑的攥基合金的液谱国X射线波谱仪，构造原理与 X射线荧光谱仪基本相同，只是用电子而不是用X射线作为激发源。X射线波谱仪的特点是分辨率高，通常为 510eV，且可在室温下 工作，因此分析的精度高而检测极限低。此外，根据布喇格定理2dsinO =入，采用晶面间距d大的分光晶体，可以分析标识 X射线波长为入的硼、碳、氮、氧等轻元素。 但是X射线波谱仪也有其局限性，它的分光晶体接受 X射线的立体角小，X射线的 利用率低；此外，试样要求象金相试样那样表面平正光洁， 不能分
3、析凸凹不平的试样。EDS与WDS优缺点：(1) 能谱仪探测X射线的效率高。(2) 在同一时间对分析点内所有元素 X射线光子的能量进行测定和计数，在几 分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。(3) 结构简单，稳定性和重现性都很好(4) 不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。缺点：(1) 分辨率低.(2) 能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从 4到 92间的所有元素。(3) 能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。检测方面的常识（二）、扫描电镜 SEM(scanning electron microscope
4、)扫描电镜是用极细的 电子束在样品表面扫描，将产生的二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物体。（细胞、组织）表面的立体构像，可摄制成照片。花粉扫描电镜图红细胞扫描电镜图图1扫描电镜图片右图是扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的 电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的
5、接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与 显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏 上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征, 按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样 品表面的各种特征图像。一、透射电镜 TEM （Transmission Electron MicrosCbpe透射电镜是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是材料科学研究的重要手段， 能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。透射电镜的分辨 率为0.10.2nm，放
6、大倍数为几万几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收，故穿 透力低，必须制备更薄的超薄切片（通常为50100nm ）。其制备过程与石蜡切片相似，但要求极严格。电子显微镜是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使 物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。电子显微镜的分辨能力以它所能 分辨的相邻两点的最小间距来表示。20世纪70年代，透射式电子显微镜的分辨率约 为0.3纳米（人眼的分辨本领约为0.1毫米）。现在电子显微镜最大放大倍率超过300万倍，而光学显微镜的最大放大倍率约为2000倍，所以通过电子显微镜就能直接观察到某些重金属的原子和晶体中排列整齐的原子点阵。透射电镜的成象
7、原理是由照明部分提供的有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到处于物镜物平面处的样品上，通过样品和物镜的电子束在物镜后焦面上形成衍 射振幅极大值，即第一幅衍射谱。这些衍射束在物镜的象平面上相互干涉形成第一幅 反映试样为微区特征的电子图象。通过聚焦（调节物镜激磁电流），使物镜的象平面与中间镜的物平面相一致，中间镜的象平面与投影镜的物平面相一致，投影镜的象平 面与荧光屏相一致，这样在荧光屏上就察观到一幅经物镜、中间镜和投影镜放大后有 一定衬度和放大倍数的电子图象。由于试样各微区的厚度、原子序数、晶体结构或晶 体取向不同，通过试样和物镜的电子束强度产生差异，因而在荧光屏上显现出由暗亮 差别所反映出的试
8、样微区特征的显微电子图象。电子图象的放大倍数为物镜、中间镜 和投影镜的放大倍数之乘积，即 M = Mo MrMp.红细胞透射电镜图片早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射 原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构 分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察 （TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪 EDS、特征能量损失谱EELS ）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED） 和透射扫描像（STEM ）。透射电镜
9、和扫描电镜区别：（1）扫描电镜是相当与对物体的照相 得到的是表面的只是表面的立体三维的图 象（2、因为扫描的原理是“感知”那些物体被电子束攻击后发出的次，级电子而透 射电竟就相当于普通显微镜只是用波长更短的电子束替代了会发生衍射的可见光从 而实现了显微，是二维的图象，会看到表面的图象的同时也看到内层物质，就想我们 拍的X光片似的，内脏骨骼什么的都重叠着显现出来。总结就是透射虽然能看见内部但是不立体，扫描立体但是不能看见内部 只局限与表面。三、X 射线衍射仪（X-ray diffractometer波在传播过程中经过障碍物边缘或孔隙时所发生的传播方向弯曲现象。孔隙越小，波长 越大，这种现象就越显
10、著。大气中的华和宝光等都是衍射现象。如果采用单色平行光，则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后，因 位相不同，相互之间产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹，代表着衍射方向（角度）和强度。根据衍射花纹可以反 过来推测光源和光栅的情况。为了使光能产生明显的偏向，必须使“光栅间隔”具有衍射图样与光的波长相同的数量级。用于可见光谱的光栅每毫米要刻有约500条线。1913年，劳厄想到，如果晶体中的原子排列是有规则的，那么晶体可以当作是X射线的三维衍射光栅1。X射线波长的数量级是10-8cm （应为nm）,这与固体中的原子间距大致相同。果然试验取得了成功，这就是最早的X射线衍射。 显然，在X射线一定的情况下，根据衍射的花样可以分析晶体的性质。但为此必须事先建立X射线衍射的方向和强度与晶体结构之间的对应关系。25 -3DDD -15DD -A: CiSB:CaSS: C4A1SXRD图谱XRD分析方法（需要学习）峰的面积表示晶体含量，面积越大，晶相含量越高。峰窄说明晶粒大，可以用谢乐公式算晶粒尺寸。峰咼如果是相对背地强度咼，表示晶相含量咼，跟面积表示晶相含量一致。峰高如果是A峰相对B峰高很多，“两峰的高度比 AC”相对标准粉末衍射图对应峰的高度比要大很多，那么这个材料是 A方向择优取向的
