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1、液体颗粒计数器不确定度评定液体颗粒计数器可对液体介质中某一粒径范围内的颗粒数量进行准确测量，同时对于某 些液体颗粒计数器还具有粒度测量的功能，其可准确测量液体中颗粒的粒径大小及分布。因 此，在本液体颗粒计数器检定规程的不确定度评定中，主要分为两个部分：液体颗粒计 数器颗粒计数相对误差的不确定度；液体颗粒计数器粒径测量或粒径档设定相对误差的不确 定度。1 液体颗粒计数器颗粒计数相对误差的不确定度1.1 数字模型：g =斤：； 100% =X 100%1.2 不确定度的影响因素：1.2.1 颗粒计数标准物质1.2.2 颗粒计数平均值1.2.3 取样体积相对误差1.2.4 超声处理影响，在超声处理下
2、，视样品均匀，可忽略处理影响我们分别用以标称值为10ym的颗粒计数标准物质和油中颗粒标准物质检定微粒分析仪和美国 HIAC/ROYCO 公司的液体颗粒计数器为例，对液体颗粒计数器检定规程颗粒计数相对 误差的不确定度进行了分析。1.3 不确定度的影响因素计算：1.3.1颗粒计数标准物质引入的不确定度u (Ns)1.3.1.1对于测量水介质仪器，标称值为10pm颗粒计数标准物质的标准值Ns=2018 (mL) -1， 扩展不确定度为 39( mL) -1( k=2)。因此 u(Nts) =19.5(mL) -1。1.3.1.2对于测量油介质仪器，在GBW(E) 120020油中颗粒标准物质中，21
3、0卩m粒径档的 颗粒数量标准值Nds=7196 (10mL) -1,扩展不确定度为10%,(k=2)。因此 u(Nds) =359.8(mL) -1。1.3.2颗粒计数平均值1.3.2.1对于GWF-8JA微粒分析仪(测量水介质仪器)，每次测量的取样体积V均为5mL。 仪器后三次的测量值分别为：9927、10019、10096 (5mL),那么根据上述分析方法计算得 到颗粒数量测量平均值二-工个土二，仪器测量重复性引入的不确定度为 = 48.85 (5mL) 一1.322对于8000A液体微粒计数器（测量油介质仪器），每次测量的取样体积V均为10mL。 仪器后三次的测量值分别为：7230、72
4、36、7306 （10mL）,那么根据上述分析方法计算得到 颗粒数量测量平均值二二V个壬二，仪器测量重复性引入的不确定度为= 24.42 （lOmL） 一1.3.3仪器取样体积示值误差在本次检定中，对于GWF-8JA微粒分析仪（测量水介质仪器），我们将仪器的5mL取 样体积作为测量点，而对于8000A液体颗粒计数器（测量油介质仪器），我们将仪器的10mL 取样体积作为测量点。具体过程为：测量前将被测样品放入仪器测量杯内，分别用电子天平和温度计测其重 量M和温度T然后在设定取样体积V设下测量被测样品，结束后称量测量杯及被测量样 品的重量M，并计算重量差AM,重复上述步骤3次。根据公式分别计算得到
5、仪器求值误差。计算得到，GWF-8JA微粒分析仪和8000A液体颗粒计数器的取样体积分别为：5.05mL 和10.06mL,仪器取样体积的示值误差分别为0.05mL和0.06mL,那么示值误差引入的不确定度u （）分别为：0.03mL和0.04mL1.4 液体颗粒计数器颗粒计数相对误差的合成不确定度 将上述不确定度分量带入公式中：1.4.1对于GWF-8JA微粒分析仪，得到：心心岛）+（治）皿J+（-右）吨n11i-if 1 字f 10014 寸f 10014 寸 _ _=J（2018x 5.05）斗*201x505）+ 2018 x 5.0&） 3V0.004792 + 0.00949= +
6、 0.005S42 = 1.22 X 10s扩展不确定度为： U=2.5%， k=21.4.2对于8000A液体颗粒计数器，得到:70.0034s + 0.0051s + 0.00402 = 5.1 X IO2扩展不确定度为： U=10.2%， k=22 液体颗粒计数器粒径测量的不确定度。2.1 数字模型：2.2 不确定度的影响因素2.2.1 粒度标准物质2.2.1 粒度标准物质数量中位粒径的测量平均值以标称值为10ym的粒度标准物质检定BECKMAN COULTER M3库尔特液体颗粒计数 器为例，对液体颗粒计数器检定规程颗粒计数相对误差的不确定度进行了分析。2.3 不确定度的影响因素计算：
7、2.3.1粒度标准物质引入的不确定度u (Dv)V s由GBW (E) 120025粒度标准物质的证书得到，标称值15pm粒度标准物质的中位粒 径值Dv s=15.0pm，扩展不确定度为0.3pm (k=2)。因此计算得到， u(DV s)=0.15pm。2.3.2 -=：测量引入的不确定度u (-)在测量过程中，我们对标称值为15pm粒度标准物质测量3次，并求得平均值工，将其 作为仪器的测量结果，工是三次重复测量的平均值，我们依据贝赛尔公式，可计算仪器测 量结果重复性引入的不确定度。在该不确定度已包含仪器取样重复性，仪器分辨力等不确定 度。仪器三次的测量值分别为：14.81、14.89、14
8、.79pm，那么根据上述分析方法计算得到 颗粒数量测量平均值二=14.83pm，仪器测量重复性引入的不确定度为：2.4液体颗粒计数器粒径测量相对误差的合成不确定度将上述不确定度分量带入公式中：= 1.01%扩展不确定度为： U=2.1%， k=23 液体颗粒计数器粒径挡设定相对误差的不确定度3.1 数字模型：3.2 不确定度的影响因素2.2.1 粒度标准物质引入的不确定度3.2.1.1 标准物质粒径定值的不确定度3.2.1.2 标准物质粒径分布数据引入的不确定度3.2.2 仪器待测粒径档引入的不确定度以标称值为25 pm的粒度标准物质检定天河医疗仪器生产的GWF-8JA微粒分析仪为例, 对液体
9、颗粒计数器检定规程粒径设定相对误差的不确定度进行了分析。3.3 不确定度的影响因素计算：3.3.1粒度标准物质引入的不确定度u(D)s3.3.1.1 标准物质粒径定值的不确定度由GBW(E)120027粒度标准物质的证书得到:标称值25pm粒度标准物质的中位粒径值 Da =25.0pm,扩展不确定度为0.4pm (k=2)。因此计算得到，u1(Da )=0.2Am3.3.1.2标准物质粒径分布数据引入的不确定度由GBW(E)120027粒度标准物质的证书得到：每隔0.25由pm给出了颗粒数量的累积 百分比分布。因此，由标准物质粒径分布数据引入的不确定度u(Da )=0.25/2=0.125pm 3.3.1.3标准物质的合成不确定度为:= .-= - - - - pm 3.3.2仪器待测粒径档Dd引入的不确定度u(Dd)对每种标准物质独立测量4次，第1次测量数据去除，分别计量后3次测量的平均值没得结果如下:测量次数Nta .测量重复性19012559762.1128989570163.421.04%39001564862.74仪器待测粒径档Dd引入的不确定度f = -= -pm 3.4液体颗粒计数器粒径挡设定相对误差的合成不确定度将上述不确定度分量带入公式中:= 1.12%扩展不确定度为：U=2.2%, k=2编制人日期审核人年 月 日日期:
