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1、触媒升温硫化方案 编制 初审 审核 审定 批准 造气车间 2010年9月8日目录一：触媒升温硫化的目的2二：触媒硫化应具备的条件2三：升温硫化确认表3四：升温流程4五：触媒硫化5六：硫磺的加入量6七: 硫化过程中紧急情况处理6八: 硫化操作注意事项7九：硫化安全注意事项7附表8一：触媒升温硫化的目的我公司采用西北化工研究院研制生产的高温耐硫催化剂、保护剂，其型号分别为：RSB-M、RSB-G1。变换触媒升温和硫化的目的是：宽温耐硫变换触媒属钴钼系。硫化前，其主要活性成分钴和钼均以氧化物形式存在，活性很低，当转化为金属硫化物时才具有高的活性。在变换触媒用LN升温至200以上时,根据厂家要求,用含
2、硫30005000ppm的合成气进行硫化。当变换炉进出口硫含量分析相等时才能满足正常变换生产。二：触媒硫化应具备的条件1）变换炉R1501触媒装填完毕。2）变换系统吹除、气密性试验完成。3）废热锅炉E1501、E1504、E1505、E1508化洗完成，具备投用条件。4）循环冷却水CW、脱盐水DW、1.8MPa蒸汽S18、低压氮气LN及仪表空气IA等公用工程均送至界区。5）仪表调节阀、遥控阀、开关阀均灵活好用，温度、压力、液位指示报警及联锁等调试合格，一次表根部阀打开。6）电气调试合格， 接地等安全措施良好。7）开工加热炉F1501（E1511）已经符合使用条件。8）除氧及锅炉给水系统已经具备
3、供水条件。9）现场清理干净，地沟盖板、平台和设备护拦等安全设施完好。灭火器、消防设施负荷设计要求。10）硫化所需分析频次及分析项目表已准备好。11）升温曲线表、记录本、画图铅笔备好待用。12）煤浆制备A、变换触媒硫化需原料煤、99.0%以上纯度硫磺准备好。B、按规程启动磨煤机，按煤称量给料机18.8t/h负荷制浆，每小时向磨煤机进料口添加硫磺330Kg，当煤浆槽液位达到60%液位时暂停磨煤机。磨机定时盘车，磨煤机出料槽泵循环。（或磨煤系统清洗干净。）C、气化开车后，当煤浆槽液位降到40%时，再启动磨煤机制浆，把剩余的硫磺按每小时330Kg加入磨机后结束。13）操作人员已取得上岗作业证、安全作业
4、许可证。三：升温硫化确认表项目内容盲板确认确认人备注盲板确认V1511前N2管线上的盲板通通AV-1506管线8盲板为盲盲S03-1507管线2盲板为盲盲LN-1505管线8盲板为通通LN-1506管线8盲板为通通LN-1502管线8盲板为通通LN-1503管线8盲板为通通阀门确认阀门确认应开阀门HIC1504,HIC1507开TV1503前后手动阀开进E1511盲板前手动阀开出E1511盲板后手动阀开进F1501盲板前手动阀开出F1501盲板后手动阀开进R1501盲板前手动阀开出R1501盲板后手动阀开PV1506及前后手动阀开V1511前LN盲板前手动阀开应关阀门LV1515调节阀组关LV
5、1501调节阀组关LV1502调节阀组关LV1503调节阀组关LV1504调节阀组关LV1505调节阀组关LV1506调节阀组关LV1507调节阀组关LV1508调节阀组关E1502出口手动阀关换热器各处导淋关合成气进R1501盲板前手动阀关合成气管线上各处导淋关V1511前EW管线手动阀关FV1514调节阀组关四：升温流程 1) LN-V1511-E1501(管程)-V1501-E1502（管程）-E1511(管程)-F1501-R1501-E1502(壳程)-E1503-V1502-E1504(管程)-V1503-E1505(管程)-V1504-E1506(管程)-E1507管程)-V15
6、05-PV1506-NF注：升温流程中氮气加热器（E1511）与氮气电加热器（F1501）有选择性（并联）的进入变换炉（R1501）。2)由V1511引入氮气，逐渐增加氮气流量20000NM3 ，将PV1506定在0.5MPa后投自动。打开E1511上1.8MPa蒸汽用导淋暖管。TV1511前后手动阀打开。用TV1511控制R1501的LN温度。3）严格按触媒升温曲线控制升温速率表。序号阶段压力(Mpa )温度范围()速率/h时间(h)累计时间备 注1升温0.5常温1202062恒温1200814缩小床层温差3升温120200304184恒温2000624缩小床层温差,恒温时适当减小入R150
7、1 N2量五:触媒硫化1）硫化前的确认703工序运行稳定系统压力 0.5mpaR1501压差 0.1MPa(正常值)催化剂床层温度 2002202）采用德士古合成气直接硫化，为了满足硫化时合成气中H2S含量的要求，可视情况在磨煤工序加入硫磺，变换触媒在硫化前，气化应具备送出合格合成气的条件，硫化阶段，为保证触媒活性，气化应适当降低水汽比至0.3-0.6，合成气中硫含量提高至30005000ppm。3）当床层温度均达到200-220时，恒温拉平床层温度后开始硫化。4）气化开车正常后，缓慢打开洗涤塔出口管线上的HV1304小流量旁路阀给系统充压给氮气中配一定的煤气。控制升压速率在0.050.1MP
8、a/min，因合成气水气比较高，充压时要特别注意导淋排放和分离罐液位。5）当系统压力用HV1304充至0.3MPa，将PV1506投自动（系统压力设定为0.3MPa）后。充压过程中废锅持续产生一定量的蒸汽，应注意废锅液位的变化，及时补水或给水阀调节阀投入自控。缓慢将压力提高至氮气系统压力,将合成气加到热氮气中（湿工艺气：氮气=1：3）,一起进入变换炉。6）当床层温度稳定后，开大HV1304将合成气量加大，通过变换炉R1501付线阀FV1516来间接调节入R1501合成气量。煤气逐步加大进入变换炉的量，低压氮气逐步退出关闭LN手动阀。7）若硫化过程中，变换炉床层温度上涨太快，可用煤气预热器E15
9、02付线阀TV1503来调节进变换炉合成气温度。8）若硫化过程中变换炉床层温度再次上涨太快，TV1503调节仍不到位，可用变换炉R1501付线控制阀FV1516来控制入R1501合成气量，直至合成气全部走R1501付线而不经过变换炉R1501。为床层降温，必要时可降低PV1506的压力，或在V1511前通入0.5MPa低压氮气降低炉温，直至炉温正常（冷却至250）后再进气继续硫化。9）硫化后期，可视床层温度情况停氮气加热炉。10）当分析进出变换炉气体中H2S含量相等时，且硫化时间到，证明硫化结束。六:硫磺的加入量控制煤浆槽液位稳定在30，磨机用煤量在18.8吨/h，煤称加入硫磺量330Kg/h
10、，通知分析在碳洗塔出口每小时取样分析合成气中H2S含量，当分析H2S含量在3000-5000ppm时，变换炉温在250300时硫化可以开始。当床层出入口硫含量基本相同时，开始提温、提压。床层温度从290升至460，系统压力升至0.5MPa。原则是提温、提压应交替进行，即：提温时不提压，提压时不提温。当床层温度达到450恒温4小时，此时分析变换炉进、出口总硫含量相等保持恒温，准备接气正常开车。(硫化曲线、硫化数据见附表)七:硫化过程中紧急情况处理1)工艺气突然中断由于硫化过程中氮气存在于系统中，因此当工艺气突然停止供应时，通知气化中控人员关HV1304，加大氮气量，同时调节氮气预热器高压蒸汽量，
11、控制变换炉入口温度，使其保证高于蒸汽露点温度30以上,等待气化送气。2）系统过氧通知气化紧急关闭HV1304,确认过氧气体到达区域，对过氧区域进行隔离，按最近阀门分段缷压,用LN将过氧区域置换合格并降温，3）锅炉水故障硫化过程中锅炉水故障必须快速联系调度室，通知气化关闭HV1304，若锅炉水能马上恢复，则由中控把PV1506打手动对变换系统进行保压，同时严密监控变换炉床层温度及1、2、3低压蒸汽发生器液位，手动调节1、2、3低压蒸汽发生器放空阀；锅炉水若不能马上恢复，则按停车处理，由中控控制氮气量对系统降温、氮气密封，等待锅炉水恢复后重新升温硫化。4）循环水、脱盐水故障硫化过程中循环水、脱盐水
12、故障必须快速联系调度室，通知气化关闭HV1304，若循环水、脱盐水能马上恢复，则由中控把PV1506打手动对变换系统进行保压，并监控变换炉床层温度；循环水、脱盐水若不能马上恢复，则按停车处理，由中控控制氮气量对系统降温、氮气密封，等待循环水、脱盐水恢复后重新升温硫化。八:硫化操作注意事项1)工艺气硫化前，一定要开导淋，彻底排放冷凝水。2)为有利于催化剂床层温度控制，催化剂硫化应在较低压力下进行，硫化初期系统压力控制在0.5MPa。原则是提温、提压应交替进行，即：提温时不提压，提压时不提温。3)硫化过程中，根据床层温度调节相应阀门开度，提温之前维持变换炉入口温度在250300，床层热点温度小于4
13、60。提温、提压的原则是应交替进行，即：提温时不提压，提压时不提温。4)升温、硫化期间必须认真做好记录（1次/小时），升温记录曲线、操作记录、分析数据妥善保存。5)逐渐增加工艺气量，减少氮气量的过程中，要根据床层温度及时调节氮气预热器高压蒸汽量，以确保进入变换炉气体温度在正常范围内。6)硫化过程中，严密监视各气液分离器液位，特别是1气液分离器液位。九：硫化安全注意事项1）床层温度在220以下时，不允许将水煤气加入变换炉内。2） 硫化过程如床层超温，降低系统压力或降低氮气温度和加大气量，必要时可停氮气加热炉F1501（E1511）。3）每半小时分析一次变换炉进出口硫含量，如果进出口总硫含量相等后，需再经过一段时间循环后，进出口总硫含量一直相等；可以认为整个系统硫化结束。4）如果是因系统其他原因，不能及时开工，采用氮气使触媒降温至50以下，并且变换炉内充氮气进行正压保护。5）现场操作人员要戴劳保防护用品。附表:硫化数据:阶 段床层温度()执行时间(h)升温速度备 注初期2503006820分析出口H2S浓度(12次/ h)分析气化洗涤塔T1301出口H2S浓度(1次/ h)主期32040071020强化期42024降温期3005用PV1506泄压，用手动控制LN量，床层降温硫化结束。52044
