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1、学院不同工作场所大气中氮氧化物测定实验设计学院:学院专业班姓名:学号:指导教师：实验不同工作场所大气中氮氧化物的测定、实验目的1了解大气中监测采样器的结构和使用操作；2. 掌握用比色法测定大气中氮氧化物的原理和方法；3. 学会溶液吸收富集采样方法对大气中分子污染物的采集。二、原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先 用三氧化辂将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生 重氮化反应、再与盐酸蔡乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅，用分光光 度法定量。因为NO 2（气转变为NO 2-（液的转换系数为0
2、.76,故在计算结果时应除 以0.76。三、仪器1多孔玻板吸收管2. 分光光度计3. 空气采样器流量范围O-lL/iiuii4. 双球玻璃管（内装三氧化辂-砂子四、试剂：所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸谓水配制。其检验方法是:所配制的吸收液 对540nm光的吸光度不超过0.005。1吸收液称取5.0g对氨基苯磺酸，置于lOOOmL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和 900111L水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解继之加入0.050g盐酸蔡乙二胺，溶解 后，用水稀释至标线，此为吸收原液,贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应 密封瓶口，防止空气与吸收液接触。采样时，按4份吸收原液与1份水的比例混
3、合配 成采样用吸收液。2. 三氧化铅-砂子氧化管筛取20-40目海砂（或河砂，用（1十2的盐酸溶液浸泡一 夜，用水洗至中性,烘干。将三氧化辂与砂子按重量比（1十20混合,加少量水调匀，放在 红外灯下或烘箱内于105C烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铅一砂子 应是松散的、若粘在一起，说明三氧化铅比例太大,可适当增加一些砂子，重新制备。称 取约8g三氧化辂-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料 管制的小帽将氧化管两端密封,备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相 接。3. 亚硝酸钠标准贮备液称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO，预先在干燥器2内放置24h以上
4、，溶解于水、移入lOOOniL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。每毫升含lOO.OpgNO24. 亚硝酸钠标准溶液吸取贮备液5.00111L于lOOmL容量瓶中,用水稀释至标o线。此溶液每毫升含5.0pgNO2五、实验步骤1. 标准曲线的绘制取7支10ml具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。是所配置的标准色列表一测定NO2序号 0 1 2 3 4 5 6 -标准使用液（mlO.OO 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 NO2吸收原液（ml 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 水（ml 1.00
5、0.90 0.80 0.70 0.600.50 0.40 含量（微克 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0NO2加完试剂后，摇匀，避免阳光直射、放置15分钟，用1cm比色皿，于波长540mn处， 以水为参比，测定吸光度，用测得的吸光度对5毫升溶液中NO 2-含量（微克绘制标准 曲线,并计算鉴别点比值：取各点计算结果的平均值为计算因子（B s o2. 采样将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铅-砂子氧 化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铅弄湿时污染后面的吸收液。 将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以0.2-0.3L/nun的流量避光采样至吸
6、收 液呈微红色为止，记下采样时间,密封好采样管，带回实验室，当日测定。若吸收液不变 色，应延长采样时间，采样量应不少于6L。在采样的同时，应测定采样现场的温度和 大气压力,并作好记录。3样品的测定采样后，放置15niui，将样品溶液移入lcm比色皿中，按绘制标准 曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超 过标准曲线的测定上限,可用吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果时应乘以稀释 倍数。六、计算1.氮氧化物（NO 2 mgln 3式中:A试样溶液的吸光度;A 0试剂空白液的吸光度;Bs计算因 子；V t换算为参状态下的采样体积（L0.76为NO 2（气转变为NO 2
7、-（液的转换系数。2.气体体积换算在现场采样时、除了记录气体的流量和采样持续的时间外,还必须记录采样现场 的温度和大气压力，利用气体流量和采样时间，既可用下式求得现场温度和压力下的 采样体积：Vt=QSL3（g（NO-2x -空白液吸光度标准液吸光度卩76.05（Ox xx-tsVB AA式中P t现场温度和压力下的采样体积（L ; Q 气体流; S 采样时间（mm o由于气体体积随温度和压力的不同而不同，采样现场的温度和压力又是各异，因 此上式是求出的采样体积计算待测物浓度时，即使待测物的浓度相同,也会因现场温 度和压力的不同而得出不同的结果。为了统一比较，在我国环境监测分析方法 中规定用参
8、比状态（温度为25C,大气压力101.3kPa下的气样体积计算待测物的浓 度。为此在计算分析结果时，先要利用下式把现场状态下的采气体换算成参比状态 下的采气体积。V 25=V t x式中p 25参比状态下的采气体积（L ; V t现场状态下的采气体积（L ; t采样现场的温度（C;PA采样现场的大气压力（kPa。七、注意事项1.吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照使吸收液显色或吸收 空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高。2氧化管适于在相对湿度为30-70%时使用。当空气相对湿度大于70%时，应 勤换氧化管;小于30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡lh。 在使用
9、过程中，应经常注意氧化管是否吸湿引起板结，或者变成绿色。若板结会使采 样系统阻力增大，影响流量;若变成绿色,表示氧化管已失效。3. 亚硝酸钠（固体应密封保存，防止空气及湿气侵入。部分氧化成硝酸钠或呈粉 末状的试剂都不能用直接法配制标准溶液。若无颗粒状亚硝酸钠试剂，可用高猛酸 钾容量法标定出亚硝酸钠贮备溶液的准确浓度后，再稀释为含5.0卩gmL亚硝酸根的 标准溶液。4. 溶液若呈黄棕色，表明吸收液已受三氧化铅污染，该样品应报废。3.10127325273A5. 绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准使用溶液时.都应以均匀、缓慢的 速度加入。八、思考题1 此实验的采样时间如何确定为合适？ 2 .测定时采样器 应放置在什么地方？为什么？ 3 .结果计算除用计算因子法外还有何法？ -6-
