《阿司匹林铜的制备条件探索.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《阿司匹林铜的制备条件探索.doc（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、阿司匹林铜的制备条件研究一、实验目的（1）了解阿司匹林和阿司匹林铜的理化性质，学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的原理和方法。（2）了解阿司匹林铜制备中条件对产率和纯度的影响，学会选择合适的实验条件。（3）了解碘量法测铜的原理。（4）熟练并规范地掌握滴定和无机制备的各项操作。二、实验原理阿斯匹林(Aspirin)是国内外广泛使用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎及抗风湿作用，此外，尚有抗血小板凝聚作用。它的主要成分是乙酰水杨酸，微溶于水，易溶于乙醇。从19世纪初期首次应用到现在，它的新作用不断被发掘，用途越来越广泛。虽然疗效良好，但是由于阿司匹林类药物存在严重的消化道不良副作用，血药浓度愈高，
2、副作用愈明显，因而限制了其对于需大量给药或长期给药系统方面的广泛应用。如何在减少用量的情况下，提高其疗效，降低副作用，仍为这类药物的研究主题。据文献报道 ，阿司匹林与铜络合后，抗炎作用增强数十倍，有一定的治疗价值，具有进一步研究价值。阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂中，微溶于二甲亚砜。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水，与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。1阿司匹林铜的制备本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜，反应方程式如下：阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为2:1，配位方式属于桥式双齿配位。温度不同
3、，阿司匹林铜的产率和纯度不同。温度低，阿司匹林与NaOH溶液中和时不易水解，产率高；若温度高，反应快，但有部分阿司匹林分解为水杨酸，产率低一些。本实验分别在15以下和30左右两个温度条件下，制备阿司匹林铜，比较两个温度下的产率和纯度，确定合成阿司匹林铜的合适温度。2. 阿司匹林铜中铜含量的测定阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热，阿司匹林铜解离出Cu2+。在微酸性溶液中(pH34)，Cu2+与过量I-作用，生成难溶性的CuI沉淀和I2，其反应式为： 2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消
4、失即为终点。反应式为： I2 十2S2O32- 2 I- + S4O62-由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，为此，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，溶液由棕色变为浅黄色时，加入KSCN，使CuI(Ksp2.110-12 )沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp4.810-15 )沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。CuI SCN- CuSCN I-根据Na2S2O3标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。Cu%=为了防止I-的氧化(Cu2+催化此反应)，反应不能在强酸性溶液中进行。由于Cu2+的水解及I2易被碱分解，反应也不能在碱性溶液中进行。一般控
5、制溶液pH34弱酸介质中进行。专用指示剂淀粉若加的太早，终点变色会拖长，判断终点时误差会增大，所以要在大量的 I2被滴定后加淀粉。碘量法的误差主要有：I2的挥发和I-的氧化。所以滴定时锥形瓶摇动不要太剧烈。三、实验仪器与试剂仪器：分析天平；抽滤泵；吸滤瓶；布氏漏斗；电炉；烧杯(100、250、500mL)；锥形瓶（100 mL）；量筒（10、50mL）；滴定管（10 mL）；移液管（2 mL,5 mL，20 mL）；表面皿；药匙；胶头滴管；玻璃棒；PH试纸。试剂：NaOH（s）；碘化钾（s）；五水硫酸铜；阿司匹林（s）；无水乙醇；95%乙醇；3mol/L硫酸溶液；0.1mol/L硫代硫酸钠标准
6、溶液；100g/L硫氰化钾；0.5%淀粉溶液；冰。四、实验步骤1. 阿司匹林铜的制备在250mL的烧杯中，称取4.5 g阿司匹林，加95%乙醇25mL，水浴加热到阿司匹林溶解，冷却到40以下。在100mL的烧杯中，称取NaOH 固体1.0g，加20 mL蒸馏水溶解成溶液，并冷却至室温。将NaOH溶液加入到阿司匹林的乙醇溶液中，边加边搅拌，产物为阿司匹林钠。在另一250mL的烧杯中，称取五水硫酸铜2.76g（或者无水硫酸铜2.00g），加入100ml蒸馏水搅拌溶解。将硫酸铜溶液用滴管滴加到阿司匹林钠溶液中，边加边搅拌，加完持续搅拌10分钟，生成阿司匹林铜沉淀，从阿司匹林溶解开始直到抽滤，通过水浴
7、（可用室温冷水），必要时可加冰，反应温度控制在1520。抽滤，用两层滤纸，防止穿滤，先用蒸馏水洗3遍、再用10mL无水乙醇分3次洗沉淀（洗涤沉淀时拔下抽滤的橡皮管，让乙醇充分浸透沉淀再抽滤），沉淀自然晾干，即得阿司匹林铜亮蓝色结晶粉末。2阿司匹林铜中铜的测定（做自己的产品）准确称取（直接法-用称量纸）阿司匹林铜0.2 g，置于100mL锥形瓶中，加1mL 3mol/L H2SO4，加蒸馏水10 mL，加热，煮沸，充分反应后，加蒸馏水5 mL，摇匀，冷却到室温后，加入0.3 g KI 摇匀，用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变浅黄色时，加入100g/L KSCN试剂2mL，并加
8、入1015滴0.5%淀粉溶液，继续用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点（10 S内不返回蓝色），记录消耗的Na2S2O3溶液体积，平行滴定三次，计算产品中铜的含量。注意事项1、分两次完成，第一次做阿司匹林铜的制备；第二次做阿司匹林铜中铜含量的测定。2、制备阿司匹林铜前，要总结讨论：化合物制备的基本操作和实验中出现的问题，学生要上台演示操作或总结讨论（加热-第一组、冷却-第二组、减压过滤-第三组、结晶-第四组），学生讲评，助教和老师总结。讨论课约1小时，要提前做好讨论的准备。3、制备实验时，同桌的两人一组，单号做15，250mL的烧杯放在400600mL的烧杯中，用
9、冷水加少量的冰作水浴，从开始溶解到抽滤前一直控制温度在15左右。双号做30，从开始溶解到抽滤前都在恒温水浴锅内进行，温度在30左右。抽滤时用两层滤纸,防止穿滤；洗涤沉淀时,用1520mL的无水乙醇分三次洗涤沉淀，洗涤时拔掉抽滤的橡皮管，让乙醇充分浸透沉淀再抽，清洗得彻底，产品呈干燥的粉状。4、产品置于小样品袋中，袋上贴标签，注明学生姓名、产品质量。全班产品集中装在一个大袋中保存，大袋上贴标签，注明助教姓名、实验时间，大袋放在讲台的抽屉里，下次测定时备用。5、另一次实验做质量鉴定，硫代硫酸钠溶液有准确浓度，不用标定。实验前要总结定量分析中的基本操作和实验中出现的问题，学生上台演示操作（滴定管-第
10、一组、移液管-第二组、容量瓶-第三组、溶液配制和转移-第四组），学生讲评，助教和老师总结。讨论课的时间约1小时，要提前做好讨论的准备。6、实验报告：两次实验可以分开写，也可以合写一份报告，结合两人制备和测定的情况，共用一组数据，但要每人独立完成分析讨论，提出制备的温度条件及实验感言。五、实验数据记录及处理六、结果与分析七、实验感想八、思考题1、阿司匹林与氢氧化钠反应时为什么在较低温度下进行，且过程快点更好？2、 那些原因引起产率的差异，怎样提高产率？3、 测定铜含量时，采取了那些措施来提高测定的准确度？4、间接碘量法误差的主要来源及减免方法？5、间接碘量法滴定时，溶液必须控制在中性或弱酸性进行，为什么？1
