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1、实验二十一 碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法）一、【目的要求】1、了解工业上制备纯碱（碳酸钠）的“联合制碱法”的基本原理；2、学会利用各种盐类溶解度的差异使其彼此分离的基本技能；3、了解复分解反应和热分解反应的条件；4、初步学会用双指示剂法测定碳酸钠的含量。二、【实验原理】1、制备原理： 碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱，用途很广。工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，先生成碳酸氢钠，再在高温下灼烧，使它失去一部分二氧化碳，转化为碳酸钠。NH3+CO2+H20 +NaC1NaHCO3+NH4C12NaHCO3Na2CO3+CO2+H20 在第一个反应中，实质上是碳酸氢铵与氯化钠在
2、水溶液中的复分解反应，因此本实验直接用碳酸氢铵与氯化钠作用来制取碳酸氢钠：NH4HCO3+NaC1=NaHCO3+NH4C1 NH4HCO3、NaC1、NaHCO3和NH4C1同时存在于水溶液中，是一个复杂的四元交互体系。它们在水溶液中的溶解度互相发生影响。不过，根据各纯净盐在不同温度下在水中的溶解度的互相对比，仍然可以粗略地判断出从反应体系中分离几种盐的最佳条件和适宜的操作步骤。各种纯净盐在水中的溶解度(克100克水)见下表。 当温度超过35，NH4HCO3就开始分解，所以反应温度不能超过35 。但温度太低又影响了NH4HCO3的溶解度，所以反应温度又不宜低于30。从表中可以看出，NaHCO
3、3 在3O一35温度范围内的溶解度在四种盐中是最低的，所以当使研细的固体NH4HCO3溶于浓的NaC1溶液中，在充分的搅拌下就析出NaHCO3晶体。利用上述基本化学方程式，在3O一35条件下，让NaCl与NH4HCO3反应，制备NaHCO3，高温分解NaHCO3得到Na2CO3。2、滴定原理：可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点：第一个计量点时，反应可能为：Na2CO3HClNaHCO3NaClNaOHHCl NaClH2O溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.010.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。第二个化学计量点时，滴定反应为：
4、NaHCO3HCl NaClCO2H2O溶液pH为3.9，以二甲基黄溴甲酚绿为指示剂，终点呈亮黄色（或甲基橙，终点溶液由黄色变橙色），滴定体积为V2(ml)。当V2 V1时，则混合碱为Na2CO3NaHCO3；当V1 V2时，为Na2CO3NaOH。V1 V2 : NaOH(V1-V2) , Na2CO3 (V2)V10 : 则碱液只含NaHCO3V2=0 ，V10 : 则碱液只含NaOH三、【仪器与试剂】仪器：分析天平，烧杯，温度计，磁力加热搅拌器（或恒温水浴），布氏漏斗，吸滤瓶（抽滤系统），蒸发皿，坩埚钳，微波炉或高温炉（或调温电炉），研钵，容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管。试剂：pH试纸，氯化
5、钠（化学纯），碳酸氢铵（化学纯），饱和Na2CO3溶液（100mL)，6 molL一1盐酸（100mL)，0.1molL一1盐酸标准溶液（1000mL)，酚酞指示剂，甲基橙指示剂。四、【实验步骤】一、Na2CO3的制备。1、量取20mL饱和粗盐溶液（25g氯化钠于烧杯中，加100mL水溶解），放入100mL烧杯中加热至沸腾，保持沸腾状态下逐滴加入饱和Na2CO3溶液，调节pH=11，观察到有白色沉淀生成。2、趁热常压过滤（注意滤纸的剪法），弃去沉淀，将滤液转移至100mL烧杯中。（前两步应注意加热饱和粗盐溶液时间不宜过长，否则导致NaCl析出，如果析出，则应将滤出的NaCl回收入原烧杯中，继续
6、加热调节pH至满足实验要求为止，否则导致产率过低。）3、向转移入滤液的小烧杯中滴加12滴6.0molL-1的HCl，调节pH=7。4、在纸片上称量8.5g分析纯的NH4HCO3。5、用恒温水浴加热，温度为3235，将盛有滤液的小烧杯放入其中，待温度恒定后，在不断搅拌的情况下将已称量好的NH4HCO3分58次放入滤液中，全部加完后在保持该温度下不断搅拌30min，然后取出静置。6、减压过滤，吸去母液，得到白色晶体。停止抽滤，洗涤，再抽滤，重复34次。7、将粗产品转入蒸发皿中，小火加热烘干，再移入坩埚，放入高温炉，在300下加热30min，停止加热，将坩埚转入干燥器中备用。（将抽干的NaHCO3放
7、入蒸发皿中， 在煤气灯上灼烧半小时， 或在微波炉中高温加热 1 01 5分钟，也可在高温炉中高温加热 2 0 2 5分钟，或用调温电炉加热，先低温5分钟，再逐渐高温，灼烧30分钟）即得到干燥白色细粉末状纯碱， 冷却到室温， 称重。 二、Na2CO3和NaHCO3含量的测定。1、0.1molL一1盐酸标准溶液的配制：用量筒量取9mL 12.0molL-1的浓盐酸，注入小烧杯中，再用大量筒量取100mL去离子水。在小烧杯中稀释浓盐酸后转入1000mL容量瓶中，定容、摇匀。2、0.1molL一1盐酸标准溶液的标定：在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.110.14g基准无水Na2CO3固体，加入25mL
8、去离子水，1滴甲基橙指示剂。用待测HCl溶液滴定，使溶液由黄色变为橙色，读出滴定管示数。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸12min，如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色，则需再次补滴HCl至橙色，同时在刚才记录的数据上补上再加入的HCl数；如果仍然为橙色，则证明HCl已经过量。平行滴定三次。3、在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.110.14g自己制备的Na2CO3固体，加入50mL去离子水。先滴加2滴酚酞试液，然后逐滴滴入标准HCl溶液至被测液体变为无色（可有极浅的粉红色），记下读数V1。然后再向锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂，继续用同一只滴定管滴定，使溶液由黄色变为橙色，读出滴定管示数V2。
9、然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸12min，如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色，则需再次补滴HCl至橙色，同时在刚才记录的数据上补上再加入的HCl数；如果仍然为橙色，则证明HCl已经过量。平行滴定三次。【数据记录与结果处理】1、HCl标准溶液的标定表1 HCl标准溶液的标定平行实验第一份第二份第三份称量标准Na2CO3的质量/g0.11670.11240.1112消耗HCl溶液的体积 /mL23.8022.8022.66HCl标准溶液的浓度 /（molL-1）0.09250.09300.0926相对偏差0.2%0.3%0.1%HCl标准溶液的平均浓度 /（molL-1）0.0927计算过程
10、：第一份：；第二份：；第三份：；2、Na2CO3和NaHCO3含量的测定表2 Na2CO3和NaHCO3含量的测定HCl标准溶液的浓度/（molL-1）0.0927平行实验第一份第二份第三份第四份称量Na2CO3样品的质量ms/g0.12270.12340.11940.1193消耗HCl标准溶液的体积V1 /mL12.0012.0011.4711.50消耗HCl标准溶液的体积V2 /mL24.0024.2823.1023.16Na2CO3的质量分数/%96.0995.5594.3994.72NaHCO3的质量分数/%0.001.771.041.04Na2CO3和NaHCO3的总质量分数/%96.0997.32（舍）95.4395.76计算过程：第一份： ；第二份：；第三份：；第四份：；【实验反思】1、 实验时要对溶液的颜色有敏锐的把握、，本次实验的颜色视觉疲劳容易造成极大误差；2、 细心冷静，尤其是样品滴定时的第一个终点之前滴定速度一定要慢，防止局部过浓。蒸发皿使用注意事项：（1）加热后不能骤冷，防止破裂。 （2）加热后不能直接放到实验桌上，以免烫坏实验桌。 （3）液体量多时可直接加热 ，量少或黏稠液体要垫石棉网加热。 (4) 加热蒸发皿时要不断的用玻璃棒搅拌，防止液体局部受热四处飞溅。 （5）加热完后，需要用坩埚钳移动蒸发皿。
