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1、GC/MS 农药等同时检测方法（农产品）分析目标化合物参照附表。仪器设备气相色谱-质谱仪（GC/MS）。试剂除下所试剂外，使用附录2所列试剂。0.5 mol/L磷酸缓冲液（p7.0）：称取52.7g磷酸氢二钾（K2HPO4）和30.2磷酸二氢钾（KH2PO4），加约500 mL水溶解，用mol/L氢氧化钠或mol/L盐酸调整p7.0后，加水至L。各种农药等标准品：标明了各种农药等的纯度。试验溶液的制备1）提取方法 谷类、豆类和种子类10.0试样，加20mL水，放置15分钟。加50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后，抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至100mL。
2、取20mL提取液，加入10g氯化钠和20mL 0.5mol/L磷酸缓冲液（p7.0），振摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱（1000mg）中注入10mL乙腈，弃去流出液。柱中注入上述乙腈层，再注入2mL乙腈，收集全部流出液，加无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40以下浓缩，除去溶剂。残留物中加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。 水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花水果、蔬菜和草本植物：称取20.0g样品。茶和啤酒花：称取5.00样品。加20mL水，放置15分钟。加入50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后，抽滤。合并所得的滤液，
3、加入乙腈准确至100mL。取20mL提出液，加入10g氯化钠和20mL 0.5mol/L磷酸缓冲液（p7.0），振摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后的滤液在40以下浓缩，除去溶剂。残留物加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。2）净化方法石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶（500mg/500mg）小柱中注入10mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液，弃去流出液。柱中注入1）所得溶液后，注入20mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液，全部流出液在40以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮在40以下浓缩至1mL以下，再加5mL丙酮浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮：正己
4、烷（1：1）混合溶液中，准确至1mL作为试验溶液。标准曲线的制作各种农药等标准品分别配成丙酮溶液，将它们混合后，配成数个含各农药等在适当浓度范围的丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。分别取2L注入GC/MS，以峰高法或峰面积法制作标准曲线。定量注入 2L 试验溶液于 GC/MS 中，根据5的标准曲线，求得各农药等的含量。确证试验GC/MS确证。测定条件GC/MS 柱：5苯基-甲基硅酮柱，内径0.25mm、长30、膜厚0.25m。柱温：50（1分钟）-25/分钟-125（0分钟）-10/分钟-300（10分钟）。进样器温度：250。载气：氦气。离子方式（电压）：EI（70eV）。主离子（m/z）：参
5、照附表。保留时间的标准：参照附表。定量限参照附表。同时，附表列出了测定限（ng）的例子。10注意事项2）注意点 附表是将适用于本方法的化合物按照五十音符順序表示的。规定的品种中，如有不适用本方法的代谢物等的化合物时，应注意。同时，将保留时间不同的异构体，在化合物名称栏分别列出。另外，测定分析中生成的分解物时，在“分解物”表中标记。 本试验方法不能保证同时进行测定附表中所列的所有化合物。由于化合物之间的相互作用而分解及测定的干扰，可预先对分析目标化合物合并成组，并有必要验证这些点。 仪器设备可以使用气相色谱串联质谱仪（GC/MS/MS）。 配制磷酸缓冲液时，可以使用钠盐。 乙腈提取液中加入的氯化
6、钠（10g）过多时，可适当减少，加入足够饱和的量即可。 浓缩、除去溶剂操作，用氮气气流平稳进行。 为了获得准确的测定结果，必要时采用基质添加标准溶液或使用标准加入法。 定量限因使用的仪器设备、试验溶液的浓缩倍数和试验溶液的进样量而异，必要时研究最适合的条件。 茶末以外的茶，测定下列农药时，采用另外规定的细分试验方法进行测定。六六六、滴滴涕、氟丙菊酯、吡虫清、恶唑磷、亚胺唑、醚菊酯、异狄氏剂、毒死蜱、氟唑虫清、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、苯醚甲环唑、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、乐果、二嗪农(磷)、狄氏剂、四克利、吡螨胺、溴氰菊酯及四溴菊酯、氟乐灵、对硫磷、甲基对硫磷、苄螨醚、联苯菊酯、吡唑硫磷、哒螨灵、
7、啶斑肟、甲基嘧啶磷、除虫菊酯、杀螟硫磷、稻丰散、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、丙硫磷、丙环唑、氯菊酯、伏杀硫磷、腈菌唑 茶末以外的茶，当测定下表第栏的农药时，可以采用表中第栏的细分试验方法。第 1 栏第 2 栏灭除威涕灭威等检测方法四氯杀螨砜六六六等检测方法丙溴磷苯硫磷等检测方法杀扑磷苯硫磷等检测方法11参考文献1）Fillion, J.，J.AOAC Int，83，698713（2000）12类型C附表 GC/MS同时检测方法（农产品）序号日文名英文名中文名保留时间监测离子测定限ng1-BHC-BHC-六六六17142191831810.010 -BHC-BHC-六六六1761
8、2191831810.011 -BHC（）-BHC-六六六17792191831810.011 -BHC -BHC -六六六18332191831810.015 2op-DDTOp-DDTop滴滴涕22952372352121650.010 pp-DDDPp-DDDpp滴滴滴22892372351781650.007 pp-DDEPp-DDEpp滴滴依21963182460.004 pp-DDT Pp-DDT pp滴滴涕23732372352121650.011 3EPN EPN 苯硫磷24841851691570.032 4TCMTBTCMTB苯噻氰21621800.004 5XMCXMC灭
9、除威15631220.001 6Acrinathrin氟丙菊酯26132892081810.006 7Azaconazole氧环唑22162171730.003 8Azinphos-methy甲基谷硫磷25721601320.132 9Acetamiprid吡虫清24521661520.021 10Acetochlor乙草胺18822332231460.007 11Atrazine莠去津17552152000.002 12Anilofos莎稗磷25122261250.023 13Ametryn莠灭净19162272120.002 14Alachlor甲草胺18981881600.002 15及
10、Aldrin and dieldrin*艾氏剂和狄氏剂19982932652632610.013 16Isazophos氯唑磷18152852571721610.005 17Isoxadifen-ethyl双苯恶唑酸23282942222040.024 18Isoxathion恶唑磷22343132851771050.001 19Isofenphos异柳磷20642552131210.001 Isofenphos-oxon氧异柳磷19982292010.002 序号日文名英文名中文名保留时间监测离子测定限ng20Isoprocarb异丙威15382631361251210.001 21Isop
11、rothiolane稻瘟灵21772042902311180.008 22Iprobenfos丙基喜乐松1845246204910.008 23（異性体1）Imazamethabenz methyl ester甲基咪草酯I21602562141870.012 （異性体2）Imazamethabenz methyl ester甲基咪草酯II21642562141870.012 24Imibenconazole亚胺唑31872532501250.005 脱体Imibenconazole-脱-benzil去苄亚胺唑22102702350.023 25P Uniconazole p单克素21932341651310.004 26Esprocarb戊草丹19652221620.001 27Ethalfluralin丁氟消草16482763160.003 28Ethion乙硫磷22812311530.004 29Ediphenphos敌瘟磷23563101730.019 30Etoxazole乙螨唑24893303002041410.000 31Etofenprox醚菊酯28703761831630.000 32Ethofumesate乙呋草黄19532862071610.020 33E
