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1、 蔬菜残留物检验方法一、对蔬菜中农药残留检测据最新的研究表明农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药对人体的危害主要体现在以下两方面：能使神经系统、呼吸系统、排泄系统致癌；通过生物链对生态系统造成破坏。其主要通过以下几种途径对食物进行污染：农药直接污染农作物；因水质污染进而污染水产品；土壤中沉积的农药通过农作物的根系吸收到作物组织内部而造成污染；大气中漂浮的农药随风向、雨水对地面作物、水生生物产生影响；饲料中残留的农药转入禽畜体内，造成此类食品的污染。目前所使用的农药按其化学结
2、构大致可分为以下几类： 有机氯类；有机磷类；氨基甲酸酯类；拟除虫菊酯类等。根据有机磷农药 （Ops）的化学特性和毒理学性质，检测有机磷农药 （Ops）的方法有二大类： 速测仪法 ；仪器分析法（气相-质谱联用法）（一）、速测仪法 速测仪的检测方法有两种:(GB/T5009.199-2003)速测卡法（纸片法）酶抑制率法（分光光度法）1.速测卡法（纸片法）检测原理有机磷或氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的活性具有抑制作用，通过测定乙酰胆碱酯酶的活性被抑制的程度，根据样品与乙酰胆碱酯酶作用后的显色反应，即可知样品中含有的农药残留情况。 1.1试剂 1.1.1 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片(速测
3、卡)。1.1.2 pH7.5缓冲溶液：分别取15.0g磷酸氢二钠(Na2HP0412H2O)与1.59g无水磷酸二氢钾KH2P04，用500mL蒸馏水溶解。1.2仪器1.2.1常量天平 有条件时配备372恒温装置1.3分析步骤1.3.1整体测定法1.3.1.1选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL缓冲溶液，震摇50次，静置2min以上。1.3.1.2取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 1.3.1.3将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装
4、置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合反应。1.3.1.4每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。1.3.2表面测定法（粗筛法）1.3.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴23滴缓冲溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。1.3.2.2取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。1.3.2.3放置10min以上进行预反应，有条件时在37 恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。1.3.2.4将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合反应。1.3.2.5每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。2.酶抑制率法（分光光度法）2.1试剂2.1.1 pH8.0
5、缓冲溶液：分别取11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾，用1000ml蒸馏水溶解。2.1.2 显色剂：分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）和15.6mg碳酸氢钠，用20ml缓冲溶液溶解，4冰箱中保存。2.1.3 底物：取25.0mg硫代乙酰胆碱，加3.0ml蒸馏水溶解，摇匀后置4 冰箱中保存备用。保存期不超过两周。2.1.4 乙酰胆碱酯酶：根据酶的活性情况，用缓冲溶液溶解，3min的吸光度变化Ao值应控制在0.3以上。摇匀后置4冰箱中保存备用，保存期不超过四天。2.1.5 可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的Ao值应控制在0.3以上。2.2仪器2.2.1 分光光度计或相
6、应测定仪及常量天平。2.3分析步骤2.3.1 样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗掉表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，振荡12min，倒出提取液，静置35min，待用。2.3.2 对照溶液测试：先于试管中加入2.5mL缓冲溶液，再加入0.1mL酶液、0.1mL显色剂，摇匀后于37放置15min以上(每批样品的控制时间应一致)。加入0.1mL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3min的吸光度变化值Ao。2.3.3 样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，其它操作与对照溶液测试相同，记录反应3min的吸光
7、度变化值At。（二）、仪器分析法（气相-质谱联用法）蔬菜农药残留检测步骤农药残留检测步骤主要包括采样、样品保藏、前处理（粉碎、提取/萃取、净化、浓缩等）、仪器定性定量分析、检测结果处理及分析等。3.1 样品均质 在检测蔬菜的某些指标时，由于物料不是均质的，各部位的成分及污染的程度不同，必须把样品破碎混匀成均质液，才能进行检测。如何将蔬菜均质？我们可以采用拍击式均质器将蔬菜和稀释液加入到无菌的过滤器样品袋中 ，然后将样品袋放入均质器中，关上门即可以完成均质，根据需要，配制所需浓度，采用相应的分析仪器进行测定。3.2 浓缩净化我们知道农药残留污染检测属于痕量化学分析，正确选择试验仪器可以起到事半功
8、倍的作用。使用固相萃取装置和液液萃取装置（加入萃取剂，采用垂直振荡器就可以，这样大大减少了劳动强度）萃取样品中的目标物质；使用氮吹仪浓缩样品中的目标物质。现在常用到是气相-质谱联用法气相-质谱联用法样品处理过程 将样品先搅碎 加30100g无水Na2SO4 脱水加活性炭1030g 色 加 50mLCH2Cl2 萃取 浓缩 定容 现代社会人们对食品安全要求越来越严格，所以在蔬菜生产管理、农药正确使用上公司应严格按照蔬菜生产流程标准操作,检验部门也要按照相关标准执行。二、部分蔬菜直观法检验标准 蔬菜的详细验收标准 序号品名优质质量形态劣质质 优质质量形态劣质质量形态1小白菜梗白色,较嫩较短,叶子淡
9、绿色,整棵菜水份充足,无根.有黄叶,枯萎,虫蛀洞或小虫,腐烂,压伤,散水太多;2青菜梗白色或浅绿色,较嫩,叶子深绿色,整棵菜水份充足,无根.有黄叶,枯萎,虫蛀洞或小虫,腐烂,压伤,散水太多;3西芹叶茎宽厚，颜色深绿，新鲜肥嫩，爽口无渣。有黄叶、梗伤，水秀，腐烂，断裂，枯萎。4菠菜颜色碧绿，平嫩，叶子大、挺直，根桃红，无主茎且无柄无红色，棵株适当。有泥土，带穗，抽茎和黄叶，枯叶，干尖，腐烂和虫眼。5生菜颜色鲜艳，淡绿，叶子水份充足，脆嫩薄、可竖起，棵株挺直。叶子发黄，有褐色边或褐斑，干软，卷曲，脱叶。6芥菜叶大而薄、深绿色、柄嫩绿脆，无主茎，叶株挺直，水份充足。黄叶、黄叶边、有虫、干软。7苋菜有
10、红绿两种，叶子为绿色或红色，叶大薄软，有光泽，茎细短、光滑嫩脆，棵株挺直，水份充足。有黄叶，叶背有白点有虫，枯萎有籽，茎粗老。8菜芯颜色碧绿、梗脆嫩，掐之易断，有花蕾或无花蕾，棵株挺直，水分充足。有叶班、虫洞、枯萎，梗粗老，或开花过多。9芥兰颜色墨绿，叶短少，有白霜，挺直，梗皮有光泽、绿色、粗长、断面绿白色、湿润，叶枯萎有花蕾、压伤，断面黄色、锈色、腐烂或干涩。10香菜翠绿、挺直、根部无泥、香气重、水份充足。黄叶、腐烂、泥土、发蔫。11青椒长形或萝卜形，颜色碧绿，有光泽、表面光滑，饱满有一定硬度和弹性，肉层中等有辣味。腐烂、干尖、表面无光泽、有皱纹、断裂，干软、凹陷，有泥土12蕃茄颜色大红、粉
11、红或黄色、光泽亮艳，个大圆整，饱满有弹性，至少八成熟，肉厚籽少，味甜中带酸。腐烂、压伤、过软或过硬，表皮有斑点或畸形果。13大白菜外叶淡绿色、奶黄色、帮白内叶乳白色，叶新鲜光泽，棵株大，完整，包心坚实紧密，根部断面洁白完整。空心、乱心、压伤、冻伤、虫蛀、雨淋、水浸、裂缝、老帮黄叶、外叶萎蔫，包心松，有泥土。14茄子色正（青、紫、白）形正（棒形、卵形、灯泡形），表面光滑有光泽，有弹性不软，皮薄肉嫩籽少，个体均匀。表皮有皱，压伤、虫蛀、烂斑、籽肉分离，太软。15西兰花花蕾颜色深绿、功密紧实不散，球形完整、表面有白霜,花梗深绿、紧凑，外叶绿色且少，主茎短。花蕾有烂斑，污点、粗且松，表面发干，压伤、刀
12、伤、主茎长。16黄瓜颜色青绿，瓜身细短、条直均匀，瓜把小，顶花带刺，有白霜或光泽，肉脆甜、瓤小籽少。颜色黄，皮皱，有大肚或瘦尖，弯曲，有压伤、腐烂、断裂，肉白或有空心。17冬瓜皮青翠，有白霜，肉洁白、厚嫩、紧密，膛小，有一定硬度。压伤、烂斑、较软，肉有空隙，水份少，发糠。18丝瓜有棱和无棱两种，皮颜色翠绿、薄嫩、有白霜，条直均匀、细长挺直，易断无弹性，肉洁白软嫩、子小。颜色泛黄、皮粗糙，弯曲、不均，伤疤、烂斑、黄斑，较软有弹性，肉松软或空。19苦瓜颜色淡绿色有光泽，凸处明显，条直均匀，有一定硬度，瓤黄白，子小、味苦。腐烂、压伤、刀伤、磨损，有虫洞，斑点，颜色发黄、甚至发红，瓜身软。20四季豆颜色翠绿色、表面有细绒毛，豆荚细长均匀，水分充足。饱满有韧性、能弯曲，指甲掐之后有痕，断之容易。有虫洞，斑点水锈腐烂萎蔫，纤维明显，筋丝粗韧，豆荚粗壮，难弯曲。二、
