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1、 2022年执业药师考试考点大汇总-药物分析-抗生素类药物的分析 考点1：青霉素钠的分析 1构造及性质 青霉素钠属-内酰胺类抗生素。其构造如下： 青霉素类药物的构造由母核和侧链两局部组成。母核为6-氨基青霉烷酸，由-内酰胺环和氢化的噻唑环并合而成，C3上有一个羧基。不同的侧链构成不同的药物。青霉素钠的侧链为一苄基，母核上的羧基成钠盐，以增加药物水溶性。 青霉素钠的侧链上有苯环，所以有紫外汲取。青霉素钠构造中的-内酰胺环不稳定，与酸、碱、青霉素酶及某些金属离子作用时，易水解开环，并发生分子重排，使药物的活性降低。本类药物的分析方法，有的正是利用分解产物来进展的。本类药物在碱性条件或青霉素酶的作用
2、下，-内酰胺开环形成青霉噻唑酸，在pH4的酸性条件下可开环、重排成青霉烯酸，其降解的最终产物为青霉醛和青霉胺。 2鉴别 （1）抑菌试验。通过对金黄色葡萄球菌的抑制作用进展鉴别。 鉴别方法：取本品与已知含量的青霉素适量，分别加水制成每1ml中约含50g的溶液，各取1ml，参加不少于200单位的青霉素酶溶液1ml，在37灭活1小时后，取灭菌滤纸片，分别用上述溶液浸湿后，用滤纸吸去多余的液体，置摊布金黄色葡萄球菌的培育基上，在37培育约16小时后均无抑菌作用，而用同一方法检查未经青霉素酶灭活的溶液均有抑菌作用。 （2）沉淀反响。依据本品的盐和分子型溶解行为的差异进展鉴别。 鉴别方法：取本品约0.1g
3、，加水5ml溶解后，加稀盐酸2滴，即生成白色沉淀；此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸中溶解。 本品为钠盐，易溶于水，加盐酸2滴使成酸性后，转化为分子型，难溶于水，即生成白色沉淀。此沉淀能溶解于有机溶剂中。在过量的盐酸中，酰胺基成盐，水溶性增大而溶解。 （3）红外光谱法 中国药典采纳红外光谱法鉴别本品，用溴化钾压片，主要特征峰如下表： 中国药典规定，本品的红外汲取光谱应与对比品的图谱全都。 （4）钠盐的火焰反响。本品为钠盐，照中国药典附录“一般鉴别试验”中钠盐的火焰反响方法试验。取铂丝，用盐酸潮湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 3检查 （1）汲取度。青霉素钠侧链
4、的苯环有紫外汲取，其水溶液在264nm的波特长有汲取，而降解产物在280nm处有汲取。取本品，加水制成每1ml中含1.80mg的溶液，照分光光度法，在280nm的波特长测定汲取度，不得大于0.10；在264nm的波特长有汲取，汲取度应为0.800.88。 测定264nm处的汲取度是为了掌握青霉素钠的含量，规定280nm处的汲取度不得超过0.10，则是为了掌握杂质的量。 （2）水分。本品遇水易水解而失效，所以应严格掌握水分的含量。中国药典规定，用水分测定法（费休法）测定，含水分不得超过0.5%。 （3）细菌内毒素。本品由微生物发酵制得，易引入细菌内毒素，中国药典规定，照附录“细菌内毒素检查法”检
5、查，每100单位青霉素中含细菌内毒素应小于0.01EU。 细菌内毒素检查法是利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝集反响的机理，来推断供试品中细菌内毒素是否符合规定的方法。细菌内毒素的量用内毒素单位（EU）来表示。 （4）无菌。取本品，用青霉素酶灭活后，按中国药典附录“无菌检查法”检查，应符合规定。 无菌检查法是将供试品溶液分别接种于需氧菌、厌氧菌和真菌培育基中，在规定条件下培育肯定时间，观看是否有菌生长，来推断供试品是否无菌。青霉素本身有抗菌作用，所以先用青霉素酶将其灭活后，再进展检查。 4含量测定 中国药典采纳汞量法测定本品的含量。 青霉素分子不与汞盐反响，其碱性水解产物青霉噻唑酸及连续水解生成的青
6、霉胺都能与汞盐定量反响，依据消耗的汞盐量可以计算青霉素的含量。 青霉素分子中的氢化噻唑环含由一个硫原子，开环后形成巯基（-SH），利用Hg2+与巯基的反响测定其含量，反响为： Hg2+2RSH（RS）2Hg2H+ 测定方法：取本品约50mg，周密称定，加水5ml溶解后，加1mol/L氢氧化钠溶液5ml，摇匀，放置15分钟，加1mol/L硝酸溶液5ml，醋酸盐缓冲液（pH4.6）20ml及水20ml，摇匀，照电位滴定法，用铂电极作为指示电极，汞一硫酸亚汞电极为参比电极，在3540用硝酸汞滴定液（0.02mol/L）缓缓滴定，不计第一个等当点，计算其次个等当点时消耗滴定液的量，每1ml硝酸汞滴定液
7、（0.02mol/L）相当于7.128mg的总青霉素（按C16H17N2NaO4S计算）。 另取本品约0.5g，周密称定，加水与上述醋酸盐缓冲液各25ml，振摇使完全溶解，在室温下，马上用硝酸汞滴定液（0.02mol/L）滴定，滴定终点推断方法同上。每1ml硝酸汞滴定液（0.02mol/L）相当于7.128mg降解物（按C16H17N2NaO4S计算）。 总青霉素的百分含量与降解物的百分含量之差值即为青霉素的含量。 滴定前加1mol/L的氢氧化钠溶液5ml的目的是使药物水解为青霉噻唑酸并连续水解生成青霉胺，才能与Hg2+反响。加碱水解后，加等量的硝酸中和，再加pH4.6的醋酸盐缓冲液，方能进展
8、滴定。 由于Hg2+为+2价，在滴定曲线上可消失两个突跃，计算时以其次个突跃为准，此时青霉素钠与Hg（N03）2反响的摩尔比为1：1。 空白试验时，也要称取供试品，但不经水解直接滴定，目的是消退样品中降解产物对测定的影响。 由于1mol的Hg（NO3）2相当于1mol的青霉素钠，青霉素钠的分子量为356.38，所以1ml硝酸汞滴定液（0.02mol/L）相当于7.128mg的青霉素钠。计算含量测定结果时，先计算总青霉素的百分含量： 式中，V-消耗硝酸汞滴定液的体积，ml；C-硝酸汞滴定液的浓度，mol/L；W-样品的称样量，mg。 再按一样的方法计算降解产物的百分含量。青霉素的百分含量为总青霉素的百分含量与降解产物百分含量之差。 青霉素含量（%）总青霉素含量（%）降解产物含量（%） 5贮藏 由于青霉紊钠不稳定，中国药典规定本品的贮藏条件为：严封，在凉暗枯燥处保存
