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1、目录1工艺技术规程11.1 装置概况11.2 工艺指标20L 3三剂性质与使用方法292操作指南342. 1叠合装置操作原则342. 2反应系统342. 3致冷系统432. 4原料加氢精制及产品分储523开工规则674装置开工694. 1开工前准备工作694. 2脱氢煌塔104-C-101开工694. 3反应系统充装异丁烷734. 4反应器脱异丁烷塔循环734. 5 脱异丁烷塔 104-C-201 至 104-D-201 流程754. 6制冷系统开工及反应系统脱水764. 7反应系统装酸774. 8建立酸循环784. 9甲醇制氢开工794. 11叠合反应器进料805停工规程885. 1停工统筹
2、图885. 2停工操作纲要A级885. 3停工操作B级905. 4停工操作说明C级1045. 5装置停工安全保证措施和要求1055. 6专用设备操作规程1085. 6. 1压缩机开机操作规程1085. 6. 2烷基化装置压缩机的说明1205. 7反应器开工1316.1螺杆泵的开停与切换操作1436. 2冷换设备投用与停用操作1536. 3容器脱水1556. 4 采样操作1576. 5反应器加酸1686. 6收98%硫酸的操作1716. 7排酸罐油侧的操作（A级）1736. 8排酸罐酸侧操作B1756. 9排酸罐油侧油回收进反应器操作说明1766. 10向废酸罐区送废酸操作1776. 11酸碱中
3、和池的操作1806. 13流出物碱洗罐向废碱罐排碱水操作1856. 14废碱罐装车操作1876. 15收新碱的操作1896 . 16送异丁烷的操作1927 .事故处理原则1937. 1事故处理原则1937.2紧急停工规程1937.3事故处理预案1977. 3. 1停电事故处理1977. 3. 2停循环水事故处理2017. 3. 3停导热油事故处理2077. 3. 4停导热油后，装置临时停工2087. 3. 5停掉出问题的反应器的操作2107. 3. 6切换反应器操作2117. 3. 7压力容器泄露事故处理213QSH-01催化剂的装填、还原及装置开工214工艺技术规程1.1 装置概况1.1.1
4、 装置简介LLL1装置简述我公司液化气叠合装置采用的是由石化化工设计院设计开发的 浓硫酸法液化气叠合技术。将现有MTBE装置的酸后碳四、外购的加 氢液化气为原料，在催化剂浓硫酸的作用下，生产叠合油。本装置工 艺流程先进，解决了传统烷基工艺本身设备酸腐蚀、废酸处理、安全 操作等问题。装置设计能力为8万吨/年异辛烷，副产0.63万吨/年 液化气、0.94万吨/年正丁烷。操作弹性为60限110%。L 1. L 2装置的组成及特点该装置基本由以下几个部分组成：原料预处理部分、进料制冷部 分、反应部分、流出物处理部分、脱异丁烷/正丁烷部分、废酸脱气 中和部分、酸储存部分。叠合反应器为内部装有循环夹套、取
5、热管束和搅拌叶轮的卧式压 力容器，叠合反应就在该反应器内进行。该工艺主要特点是反应物异 丁烷、烯烽与催化剂硫酸混合的十分均匀，可以达到连续乳化，在反 应器任意两点的温差小于0.5。从而使产品质量高，副反应减少， 反应所需的酸煌比易于调节，同时，由于酸沉降罐高于反应器，自反 应器流出的乳化液和自酸沉降罐流出的硫酸之间存在密度差，可以使 反应流出物流向沉降器，循环酸流回到反应器自动实现，不需要酸循 环泵，有利于使操作简化和设备维修。L 1.3装置的对外联系A.液化气叠合装置操作室设在装置西侧。B.外购99%的硫酸经卸车口卸至叠合装置的新酸储罐。叠合装置生 产所产生的90%废酸，压至废酸罐储存。C.
6、公司导热油系统由管网提供叠合装置所需的0.6M Pa、320导热 油，压缩空气、净化压缩空气、氮气由装置外围管网供给。叠合装置 压缩机和反应器6000V动力电由公司总配电室供给，380V的机泵用 动力电，220V的低压照明用电由叠合装置低压配电室供给。D.装置循环水由叠合装置循环水系统供给。新鲜水由系统官网提供。 E.外购氢氧化钠(10-15%)溶液经卸车口用管道送至液化气叠合装 置新碱储罐。F.装置产生的凝结水送至凝结水罐，然后经泵送往厂内的系统管网 g.装置排放的废水进入中和池中和后进入污水处理场。H.叠合装置的原料来自公司MTBE装置。叠台装置的产品叠合油经泵 送至叠合油储罐，正丁烷和装
7、置过剩的异丁烷产品分别送至球罐区储 存，1. 1.2工艺原理本装置的工艺原理是异丁烷-丁烯进料与装置循环异丁烷和冷剂 一起进入反应器，在硫酸的催化作用下，异丁烷和丁烯发生叠合反应, 生成叠合油。异丁烷与丁烯叠合反应很复杂，主反应符合正碳离子链式反应机理，异丁烷与丁烯加成为异戊烷副反应主要有自聚、断裂、异构化、酯化等反应。主反应基本如下：1、C4H8+ H2s。4 一（c4H9）HSO42、(C4H9) HSO4+C4H1OC8H15+H2SO4L L3工艺流程说明制氢/加氢/脱轻烧部分、进料制冷部分、反应部分、流出物处 理部分、脱异烷/正丁烷部分、废酸脱气中和部分、酸储存部分。1. 1. 3.
8、 1制氢/加氢/脱轻煌部分制氢本工艺甲醇和脱盐水为原料，在220280下，专用催化剂上 催化转化为组成为主要含氢和一氧化碳，其原理如下：主反应:CH30H=C0 十 2H2+90. 7 KJ/moLCO+H2OCO2+H2-41. 2 KJ/moL总反应：CH3OH+H2O=CO2+3H2+4 9. 5 KJ/mol副反应：2CH30H = CH3OCH3+H2O-24. 9 KJ/molC0+3H2= CH4+H2O-206. 3 KJ/mol上述反应似成的转化气经冷却、冷凝后其组成为H2CO2COCH3OHh2o73-74%23-24. 5%1. 0%300PPM饱和 转化气用变压吸附等技
9、术分离提取纯氢。甲醇和脱盐水按一定比例混合后经换热器预热后进入汽化塔，汽 化后的水甲醇蒸汽经预热器换热后进入转化器，在催化剂床层进行催 化、裂解和变换反应，产出转化气氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲醇、 水。烷基化技术异丁烷和烯煌在酸催化剂的作用下反应生成的烷基化油，其辛烷 值高、敏感性（研究法辛烷值与马打法辛烷值之差）小，不含硫、芳 煌、烯煌，具有理想的挥发性和清洁的燃烧性，是航空汽油和车用汽 油的理想调和组分。烷基化工艺能充分利用炼厂气体资源的优点，而 且随着环保要求越来越高，因此烷基化工艺是炼油厂中应用最广、 最受重视的一种。气体加工过程。一、反应机理烯煌与异丁烷的烷基化反应是复杂的，有简单
10、的加成反应，还有 各种副反应。1. 加成反应正碳反应机理：烯燃与催化剂的质子生成一个带正电荷的燃离子 异丁烷十异丁烯一）三甲基戊烷ch3 ch3ch3 ch31 11 ICH3_ CH CH3+CH2 =C CH3A ch3Cch2 _ch_ ch3ICH3异丁烷+2-丁烯 三甲基戊烷异丁烷+1-丁烯 一二甲基己烷异丁烷与1-丁烯的反应生成2, 2-二甲基己烷ch3ch3IICH3 CH CH3+CH2 =CH3 CCH2 H2 -H2 CH3Ich32,异构化反应1-丁烯2-丁烯异丁烷+2-丁烯 一三甲基戊烷三甲基戊烷的辛烷值(RON 100 -109)HCH2CH3正丁烯c=c/ HzHH
11、3C顺-2-丁烯二、对原料的要求1、杂志的含量无论硫酸法烷基化或氢氟酸烷基化，酸耗在操作费用中占有很大 比重。在硫酸法中，反应器中硫酸的浓度时保证烷基化油质量的重要 因素。在氢氟酸法中，酸的含水量是影像设备腐蚀和能否长周期安全 运行的关键。因此对原料的水和会直接或间接导致酸耗增加和稀释酸 的杂质需严格限制。2、对烷烯比的要求原料中的烷/烯是指进装置原料中异丁烷与烯煌的摩尔比。一般 来说在烷基化反应中，异丁烷与烯煌是等分子反应，但由于少量的异 丁烷不可避免的随正丁烷及烷基化油带出装置，因此要求进装置原料 中异丁烷分子略多于烯崎分子。一般要求烷烯比（体积）不小于L05. 三、硫酸法烷基化 1、操作
12、条件2、技术经济指标1 .工艺流程我国硫酸法烷基化装置所采用的反应器型式主要有两种：1）阶梯式反应器这种反应器将反应区分隔成几个串联的区段，将新鲜原料分隔成 几股分别引入每个反应段，而循环异丁烷则是串流式的，这样做的结 果是，假设整个异丁烷对烯煌的外比是5： 1,如反应段分为5段， 则每段的烷烯比（内比）可能高达25： 1。这种反应器靠反应物异丁 烷蒸发致冷调节反应温度，蒸发后的异丁烷压缩冷却后返回反应器。 该反应器的优点是每个反应段中烷烯比高，动力消耗小，不需要另外 的制冷剂。缺点是各反应段之间相互影响，一个反应段操作不正常， 整个反应器都受到影响。其工艺流程见图7. 3. lo原料与异丁烷
13、致冷剂换冷和脱除游离水后，分几路平行进入阶梯 式反应器的反应段，循环异丁烷与循环酸经混合器混合后进入反应器 的第一个反应段。反应器由若干个反应段和一个沉降段组成，各反应 段间用溢流挡板隔开，每一反应段均设有搅拌器。靠部分异丁烷在反 应器中气化以除去反应热，保持反应器的低温。反应产物和硫酸最后 进入沉降段进行分离，分出的硫酸用酸循环泵送入反应段重新使用。 气化的异丁烷分离出携带的液体后进入压缩机压缩。压缩后的气体经 冷凝后流入冷却剂罐，然后再回到反应器。从沉降段分离出的反应流出物，用泵升压，经碱洗、水洗脱除酸 酯和中和带出的微量酸后送至产品分储部分。产品分储部分由三个塔组成，反应产物先经脱异丁烷
14、塔，从塔顶分出异丁烷，经冷凝却后返回反应器循环使用。塔底物料进入脱正丁 烷塔，从塔顶分出正丁烷，冷凝冷却后进出装置，正丁烷塔底物料再 进入再蒸储塔，从塔顶得轻烷基化油，塔底出重烷基化油。(2)斯特拉科式反应器引进的斯特拉科卧式反应器装置的工艺流程图见图7. 3. 2图7, 3. 2斯特拉科式硫酸法烷用化装置1：艺流程该反应器是一个卧式的压力容器，有一个内循环管，一个取走反应热 的管束和一个混合螺旋桨搅拌器。原料先进入原料缓冲罐，通过原料泵升压并与从脱异丁烷塔来的 循环异丁烷汇合后进入冷却器与反应净流出物换冷，冷却后的原料进 入凝聚脱水器脱除析出的游离水，然后与循环冷剂直接混合进入反应 器的螺旋
15、桨搅拌器的吸入端，由酸沉降罐来的循环硫酸也由此处进入 反应器。在螺旋桨的驱动下，烧类物料迅速扩敞并与酸形成乳化液。 乳化液在反应器内不停地高速循环，进行烷基化反应。在螺旋桨的排 出侧，一部分乳化液引入到酸沉降器进行酸烧分离。酸由于密度较大 而沉入沉降器底部，然后返回到反应器螺旋桨的吸入侧。在这里，螺 旋桨搅拌器的作用想当于反应器和酸沉降器间的乳化液泵。从沉降器分出的反应流出物经压力控制阀减压后流经反应器内 的取热管束，部分气化以吸收反应热，保持反应器低温。从反应器管程出来的汽液混合物在闪蒸罐内进行分离，分出 的气体经压缩、冷凝冷却后，大部分凝液进入闪蒸罐(2),在适当的 压力下闪蒸出富丙烷物料，返回压缩机二级入口。由闪蒸罐(2)出来 的液体再进入闪蒸罐(1)闪蒸，得到的低温致冷剂，送至反应器循 环使用。为防止丙烷在系统内积聚，抽出少量压缩机凝
