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1、QG/JJ JL(BL) 0111-2006红外吸收法测定钢中碳含量不确定度的评定1 被测对象钢铁及合金分析测试中高频感应炉燃烧红外吸收分析的碳硫试样。采用红外碳硫分析仪。2 引用文件JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则3 方法和测量参数概述 用高频燃烧红外吸收法测定某低合金钢中的碳量，以GBW01307 低合金标准物质校准红外碳硫测定仪（校准测量进行一次），样品测量结果分别为0.245、0.242、0.243、0.240、和0.239，标准物质和样
2、品称样量约0.50g。标准物质证书上标明，碳量标准值0.294，定值标准偏差0.005，定值测定组数N=8。4 测量的数学模型 WC=式中：A.m样品的吸光度（仪器以测量值表示，下同）和称样量;cB、AB、mB标准物质的碳含量、吸光度和称样量。5 不确定度来源识别本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行分析样品的测量，仪器直接以测量值显示。测量不确定度主要包括以下几个分量：测量值的重复性，标准物质标准值的不确定度，标准物质校准仪器的变动性，天平称量的不确定度等。评定中的各参数列于表A.1表A.1 量值及不确定度项目量值标准不确定度/U相对标准不确定度/urels0.24180.0011%0.0
3、045cB0.2940.0011%0.0061sB0.2940.0024%0.00816m0.50g0.082 mg0.00016mB0.50g0.51mg0.0010x0.00010.0000290.000012wc0.242%0.0027%0.01126 不确定度分量评定6.1被测样品的测量重复性根据重复测量的数据，5次测量的平均值0.2418 ，标准差s= 0.0024 ,重复测量的标准不确定度u(s)= 0.0024/ = 0.0011%, urel(s) =0.0011/0.242=0.0045。 6.2 标准物质碳碳含量的不确定度根据标准物质证书的信息，标准值的标准不确定度u(cB
4、)=0.005%/=0.0018%,urel(cB)=0.0018/0.294=0.0061。6.3 校准时测量变动性引起的不确定度本测量中用标准物质只测量（校准）了一次，无重复性的数据，这时可采用经验数据计算其变动性的分量。通常校准用的标准物质含量与被测量值接近，而且又在同一台仪器上测量，因此可引用样品测量的变动性来估计标准物质测量的标准不确定度。因而，可认sB=s=0.0024%,又n=1,u(sB)=0.0024%,urel(sB)=0.0024/0.294=0.00816 。6.4称量引起的不确定度 主要有二个因素，称量的重复性和称量的误差。称量的重复性已包括在测量的重复性中，不再计算
5、。本仪器天平的感量为0.1mg,称量误差为0.1mg（表示被测量的实际质量与天平示值之差），按均匀分布，称量的标准不确定度为0.1/=0.058mg。称量一个样品需二次使用天平（一次空盘，一次样品），u(m)=0.082mg,urel(m)=0.082/500=0.00016。 对于标准物质只测量一次，无称量重复性数据，因此mB除考虑称量误差外还应考虑其称量的变动性。已知称量重复性标准不确定度约0.5mg，因此：u(mB)=0.51mg,urel（mB）0.51/500=0.00106.5仪器显示分辨力的不确定度分量 测量时仪器显示的最小单位为0.0001（分辨力x），其标准不确定度u(x)=
6、0.00010.290.000029，仪器读数的相对不确定度urel(x)=0.000029/0.2420.000012 。相对于测量的重复性分量urel（s）和urel（sB）, urel(x)可忽略不计。7 合成相对标准不确定度评定 测量的各分量互不相关，用方和根求其相对合成不确定度urel（wc）= = =0.0112urel（wc）=0.2420.01120.00278 扩展不确定度的评定取包含因子2，得U=0.002720.00540.0059 分析报告某低合金钢的碳含量wc（0.2420.005），K=2 。10 测量不确定度评定分析 诸多不确定分量中，标准物质校准的分量所占比例最
7、大，这是由于校正测量只进行了一次，如果校正亦进行多次，则可显著降低其不确定度分量，而提高测量的可靠性。本例中样品测量5次，标准物质校准1次。如果样品测量和校准物质各进行3次，则样品测量和标准物质校正的相对标准不确定度分别为urel(s)=0.0024/(0.242)0.0057 和urel(sB)=0.0024/(0.294)0.0047，按上述参数计算后得出的合成相对标准不确定度显著小于只校准一次的合成不确定度。由此，在有限的测量中为提高测量的可靠性，标准物质的校准和样品的重复测量同样重要。样品称量的不确定度分量较小，天平感量越小，分量更小。仪器显示分辨力评定中，如果测量重复性数据的末位数已存在明显的差异，计算的重复性不确定度中已包含了分辨力效应的分散性。而当读数末位数无明显出入，甚至相同，此时应将分辩力效应作分量计入合成不确定度中去。第 3 页 共 3 页
