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1、T/CSTM00862-2023成核剂2,2-亚甲基-双-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠盐重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安问题。使用者有责任采取适当的安和健康措施，并保证符合家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了成核剂2,2-亚甲基-双-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠盐的分子式、结构式、相对分子质量、CAS号、技术要求，试验方法、检验规则、志、包装、运输和贮存等内容。本文件适用于以2,4-二叔丁基苯酚、甲醛、三氯氧磷和氢氧化钠为主要原料,经双酚、芳基磷酸取代氯化物及成盐反应制得的成核剂2,2-亚甲基-双-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠盐
2、的检验。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1912008包装储运图示志GB/T601化学试剂滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6679固化工产品采样通则GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T114092008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法GB/T237742009无机化工产品白度测定的通用方法GB/T32
3、199红外光谱定性分析技术通则GB/T33047.1塑料聚合物热重法（TG）第1部分：通则JY/T015感耦等离子原子发射光谱方法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式、结构式、相对分子质量、CAS号4.1分子式C29H42O4PNa4.2结构式1项目指试验方法（1）外观白色粉末见6.2（2）白度（R457）/%90.0见6.3（3）加热减量/%1.0见6.4（4）磷含量/%5.56.8见6.5（5）10%热失重温度/450.0见6.6（6）红外光谱定性分析与红外光谱图匹配见6.7T/CSTM00862-20234.3相对分子质量相对分子质量:508.62（按2022年际相对
4、原子质量）。4.4CAS号CASRN：85209-91-25技术要求成核剂2,2-亚甲基-双-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠盐的技术要求应符合表1要求。表1成核剂2,2-亚甲基-双-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠盐的技术要求6试验方法6.1一般规定6.1.1除非另有说明，分析中所用溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T66822008中4.3规定的三级水。6.1.2试验数据的表示和修约规则应符合GB/T81702008中4.3.3修约值比较法的有关规定。6.2外观的测定自然光线下目测。6.3白度的测定按GB/T23774
5、2009的规定进行测定，其结果计算按其中6.1的规定进行。两个行测定值的绝对差值不得大于0.6%，取两个行测定值的算术均值作为测定结果。6.4加热减量的测定2T/CSTM00862-2023按GB/T114092008中3.4的规定进行测定。温度为1052。两个行测定值的绝对差值不得大于0.08%，取两个行测定值的算术均值作为测定结果。6.5磷含量的测定6.5.1湿法消解分光光度法6.5.1.1原理在酸性介质中，正磷酸根与钼酸铵锑盐反应，快速生成蓝色络合物且能在较长的时间内保持稳定，于890nm波长测定吸光值。6.5.1.2试剂和材料6.5.1.2.1硫酸7664-93-9。6.5.1.2.2
6、硝酸7697-37-2。6.5.1.2.3双氧水7722-84-1。6.5.1.2.4硫酸溶液：1+2。搅拌下，将100mL硫酸缓慢加到200mL水中。6.5.1.2.5硝酸溶液：5%。量取5mL硝酸置于100mL容量瓶内，加水定容至刻度，混匀。6.5.1.2.6钼酸铵溶液：140g/L。溶解7g钼酸铵到50mL水中。溶液变浑浊时，应重配。6.5.1.2.7酒石酸锑钾溶液：30g/L。溶解0.6g酒石酸锑钾到20mL水中，贮于聚乙烯瓶中。溶液变浑浊时，应重配。6.5.1.2.8钼酸铵锑盐溶液。搅拌下将140g/L钼酸铵溶液45mL加到200mL硫酸溶液（1+2）中，加入30g/L酒石酸锑钾溶液
7、5mL，混匀。6.5.1.2.9抗坏血酸溶液：100g/L。溶解10g抗坏血酸于100mL水中，混匀。6.5.1.2.10品：磷溶液（1000mg/L），或经家认证并授予物质证书的一定浓度的磷溶液。6.5.1.2.11磷溶液(10mg/L)：确吸取1000mg/L磷溶液1.00mL，置于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀释至刻度，混匀。6.5.1.3仪器设备6.5.1.3.1可调式控温消解仪。6.5.1.3.2分光光度计：配1cm测定池。6.5.1.3.3具塞比色管：25mL。6.5.1.4试验步骤6.5.1.4.1工作曲线的绘制25mL具塞比色管5支，分别加入10mg/L磷溶液0.00mL
8、、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL（该系列溶液中磷的质量分别为0.00g、5.00g、10.00g、15.00g、20.00g）（见6.5.1.2.11），加5mL水，加1mL钼酸铵锑盐溶液（见6.5.1.2.8），加1mL抗坏血酸溶液（见6.5.1.2.9），加水至25mL线，混匀，放置5min。在分光光度计上，选用1cm比色皿，在波长890nm处测定系列磷溶液的吸光度。以各溶液中磷的质量为横坐，以相应的吸光度值为纵坐，绘制出工作曲线。6.5.1.4.2试样预处理称取试样0.1g，精确至0.0001g，置于硬质玻璃消解管中，加入2mL硝酸（见6.5.1.2.2），将玻璃
9、消解管置于已升温至180的可调式控温消解仪内加热，消解管内液蒸干后取出消解管，加入2mL硫酸3T/CSTM00862-2023（见6.5.1.2.1），再次将消解管置于可调式控温消解仪内，消化4h至溶液为均一无固状态，加双氧水（见6.5.1.2.3）至溶液清亮。取出冷却至室温，用水转移定容至250mL（V1）容量瓶中，混匀备用。同时做试剂空白试验。6.5.1.4.3试样消化液的显色反应及比色测定吸取试样消化液（见6.5.1.4.2）、试剂空白液各0.20mL(V2)分别置于两个25mL具塞比色管中，各加5mL水，加1mL钼酸铵锑盐溶液（见6.5.1.2.8），加1mL抗坏血酸溶液（见6.5.1
10、.2.9），加水至25mL线，混匀，放置5min。在分光光度计上，选用1cm比色皿，在波长890nm处测定试样消化液、试剂空白液的吸光度，从工作曲线上查得相应的磷的质量。6.5.1.5结果计算磷含量按式（1）计算：（）式中：磷含量质量分数，%；m2自工作曲线上查得的待测消化液中磷元素的质量的数值，单位为微克（g）；m3自工作曲线上查得的试剂空白液中磷元素的质量的数值，单位为微克（g）；V1试样消化液的总积，单位为毫升（mL）；m1试样的质量，单位为克（g）；V2测定用试样消化液的积，单位为毫升（mL）。6.5.1.6允许差两个行测定值的绝对差值不得大于0.2%，取两个行测定值的算术均值作为测定
11、结果。6.5.2感耦等离子原子发射光谱法（仲裁法）6.5.2.1原理试样经消解后，将试液导入等离子发射光谱仪中。试液在雾化系统中雾化成气溶胶状态，经等离子作用被充分蒸发、原子化、电离和激发，进而发射出特征谱线。特征谱线的波长作为定性分析依据，谱线的强度用于定量分析，采用工作曲线法计算试样中的磷元素含量。6.5.2.2试剂和材料6.5.2.2.1硫酸7664-93-9。6.5.2.2.2硝酸7697-37-2。6.5.2.2.3双氧水7722-84-1。6.5.2.2.4硝酸溶液：5%。量取5mL硝酸置于100mL容量瓶内，加水定容至刻度，混匀。6.5.2.2.5品：磷溶液（1000mg/L），
12、或经家认证并授予物质证书的一定浓度的磷溶液。6.5.2.2.6磷溶液(100mg/L)：确吸取1000mg/L磷溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀释至刻度，混匀。6.5.2.3仪器设备6.5.2.3.1可调式控温消解仪。4T/CSTM00862-20236.5.2.3.2感耦等离子原子发射光谱仪。6.5.2.4试验步骤6.5.2.4.1工作曲线的绘制25mL具塞比色管5支，分别加入100mg/L磷溶液0.00mL、0.25mL、0.75mL、1.25mL、2.00mL、3.75mL（该系列溶液中磷的浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、3.00mg/L、5.0
13、0mg/L、8.00mg/L、15.00mg/L）（见6.5.2.2.6），加水至25mL线，混匀。按JY/T015的规定进行测定，在波长178.28nm处测定溶液中磷元素的光谱强度。以溶液中磷的质量浓度为横坐，相应的光谱强度为纵坐，绘制工作曲线。6.5.2.4.2试样预处理称取试样0.1g，精确至0.0001g，置于硬质玻璃消解管中，加入2mL硝酸（见6.5.2.2.2），将玻璃消解管置于已升温至180的可调式控温消解仪内加热，消解管内液蒸干后取出消解管，加入2mL硫酸（见6.5.2.2.1），再次将消解管置于可调式控温消解仪内，消化4h至溶液为均一无固状态，加双氧水（见6.5.2.2.3）至溶液清亮。取出冷却至室温，用水转移定容至250mL（V3）容量瓶中，混匀备用。同时做试剂空白试验。6.5.2.4.3试样消化液的测定吸取试样消化液、试剂空白液各2.00mL(V4)分别置于两个25mL具塞比色管(V5)中，各加水至25mL线，混匀。在波长178.28nm处测定试样消化液和试剂空白液中磷元素的光谱强度。从工作曲线上查得相应磷元素的质量浓度。
