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1、一、果汁中可溶性固形物的含量1 实验原理: 果汁中可溶性固形物的含量与折光率在一定条件下形成正比例, 通过测定其折光率而计算出其含量2 仪器与试剂: 阿贝尔折光仪/ 果汁样品3 步骤 :A 使用 (1)将棱镜和打开，用擦镜纸将镜面拭洁后，在镜面上滴少量待测液体，并使其铺满 整个镜面，关上棱镜。(2) 调节反射镜7 使入射光线达到最强，然后转动棱镜使目镜出现半明半暗，分界线位于 十字线的交叉点，这时从放大镜2 即可在标尺上读出液体的折射率。(3) 如出现彩色光带，调节消色补偿器，使彩色光带消失，明暗界面清晰。(4) 测完之后，打开棱镜并用丙酮洗净镜面，也可用吸耳球吹干镜面，实验结束后，须使 镜面
2、清洁外，尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝，以防镜面受损。B 蒸馏水在棱镜上校准清洁 过滤果汁液 棱镜上测折光率 读数 记录= 复测两次4 数据处理单位样品名称果粒橙果汁生产 2013.7.19验讫日期:2013.9.16检测温度:28许可证编号QS4406.0601.1210标准号Q/MAED0004S样品状况良好生产单位广东省佛山市三水工业园区西南园B区10510号(F0)样品QQQ平均值实测值果汁浓度10.09.8510.310.510.果汁折光率1.34781.34651.34851.3476可溶性含量查表可得出结果:固形物含量为10%5 注意 :果汁样品需要过滤,防止果汁沉淀
3、物影响检测结果;做温度校准.二、味精谷氨酸钠的含量1原理:谷氨酸钠结构分子中有一个不对称碳原子，具有光学活性，能是偏振光面旋转一定角度，因此用旋光仪测其溶液旋光度,即可计算器含量 味精是由大豆蛋白、小麦面筋或其它含蛋白较多的物质中提炼的，也有用淀粉发酵制成 国家规定，商品名称为味精或味素的，其谷氨酸钠含量应在99%以上。 按规定，加盐味精产品的谷氨酸钠含量应不小于80%，食用盐添加量应小于 20%，铁含 小于等于每千克10 毫克；对于增鲜味精，则要求：谷氨酸钠含量不小于97%，增鲜剂呈 核苷酸二钠不小于1.5%，铁含量小于等于每千克5 毫克等。普通味精2 仪器试剂:旋光仪(精度0.01。备有钠
4、光灯(钠光谱D线589.3nm) /分析天平;奥桑味精；盐酸溶液(1+1)3 步骤:5g味精于(20-30ml水中溶解)、盐酸16ml溶解后 移于500ml容量瓶定容冷却至20度 装液于1dm的旋光管(不得有气泡)测旋光度(同时测管中试样夜温度，复测2次)注意：主要是为了使维持溶液的PH，使得谷氨酸钠完全电离，稳定谷氨酸钠！ aa4 计算 X= L*c*25.16+/-0.047(20-t)*100 =m*1 *25.16+/-0.047(20-t)*1008=旋光度，1=管长度，C=1ml试样液中含谷氨酸钠的质量，单位为g/ml,25.16=谷氨酸钠比旋度，单位为度，0.047=温度校正系数
5、；计算结果保留至小数点后第一位同一样品测定结果，相对平均偏差不得超过0.3%记录M旋光度复测1复测2平均值M1=5.05850.2850.2850.2950.288M2=5.04340.2200.2150.2250.220X122%X217%X19.5%样品名称奥桑味精生产期A081验期 2013.09.17编号QS0043标准号 GB/78967含量=80%生产单位广州奥桑味精食品有限公司生产单位地址广州市海珠区工业大道南石头南箕村西检测含量19.5%备注因实验过程中没有加入HCL而导致结果失误三. 香肠中脂肪含量的测定一一酸水解法1原理：将含脂肪试样与盐酸溶液一起加热进行水解，使结合或包藏
6、在组织内的脂肪游离出 来，再用有机溶剂（乙醚或石油醚）提取脂肪，回收溶剂干燥后称重，提取物的质量即为 样品中脂类的含2 仪器与试剂： 100ml 具塞量筒，恒温水浴锅；盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚、盐酸3 步骤：Q样品处理：研磨后2g香肠（50ml大试管）+8ml水和10ml盐酸Q水解：70-80 C恒温水浴试管，5-10min搅拌/次至脂肪游离为止/样品完全消（40-50min）Q提取干燥：冷却后的试管内加入10ml乙醇混冷移入具塞量筒（20ml乙醚分次冲洗试管，一起倒入量筒）加塞振摇1min （转动塞放气3次）塞好静置12min开塞（10ml石油醚-乙醚等量混合液）冲洗塞子及桶口处的脂肪
7、静10-20min分层后吸取上清液于恒重烧杯内再5ml乙醚于筒内静置再吸取上清液于烧杯烧杯水浴蒸干至乙醚全挥发=100。恒温干燥2h-冷却0.5h后称重，重复操作至恒重4 计算：脂肪=（m2-m1）/m *100M 样品=2.0842M 烧杯32.3109M1=323636M2=323626V记录样品名称双汇玉米风味香肠生产日期2013.09.19就验日期2013.10.11标准号Q/VAAA 0003S许可证号QS4418 0401 0324脂肪含量7%/100g生产基地河南双汇投资发展股殳份有限公司1广东分公司产地广东省清远市清新县107国道清新路测量数据M 样品=2.0804M 烧杯=3
8、2.3109M2=32.3626脂肪含量W=(32326-323109)/20804 *100% =2.5%结论据标准，双汇香肠30g/条，脂肪含量为7%/100g即脂肪含量为2.1% 而检测结果为25%21%,合格5 讨论：Q振摇乙醚时，须间断放气，避免量筒剧热Q倒乙醚，乙醚-石油醚时需在通风处Q蒸发时要等到特殊气味（甜味）没有，半凝固状才算把乙醚挥干蒸发完全Q脂肪称重时要恒重，在冷却时要在干燥器内，避免氧化严重，影响称重结果酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。不适用于含大量磷脂和含 糖量较高的食品，因为，含磷脂较多的食品（如鱼类、贝类、蛋及其制品）在盐酸 溶液中加热时，磷脂几
9、乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定结果偏低；而对含糖量较 高食品，因糖类遇强酸易碳化影响测定结果。 只有游离的才能索氏抽提法6 挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定 值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后 ，过滤，再次进行挥干溶剂的操四、糖果中还原糖含量的测定一一直接滴定法本法又称快速法或斐林试剂容量法，它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的，其特点是试 剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。 但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。本法 是国家标准分析方法。1原理样品除去蛋白质
10、后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，以次甲基蓝作指 示剂，使样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被 还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点 。根据样 液消耗量可计算出还原糖含量。2仪器试剂：碱性酒石酸铜甲乙液、葡萄糖标准液、乙酸锌、酸式滴定管、可调式电炉、容量瓶、亚铁氰化钾3步骤1样品处理：1g样品+20ml水溶解+5ml乙酸锌。5ml亚铁氰化钾=500ml容量瓶定容-静置30min-过滤2 标定碱性酒石酸铜溶液：锥形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=滴定9ml葡萄糖标准液（2分内至沸） 趁沸2s/d滴定
11、至蓝色退去 M1=V*M2 （M2:1ml还原糖标准溶液相当于还原糖的质量） 平行3次3样品液预测：锥形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=（2分内至沸）= 颜色渐浅时滴定趁沸2s/d滴定至蓝色退去4样品溶液的测定：锥形瓶（各5ml甲乙液+10ml水+玻璃珠）=滴定比预测少1ml的样 品液|（2分内至沸）趁沸2s/d滴定至蓝色退去 平行操作3次4 记录标定/mlV1测定/mlV910.8711.3013. 101011 1512. 312. 9510.211 1012. 312. 7510.211,2012. 313. 2510.211.30样品预测=12. 313. 2010.311.
12、4512.1512. 313. 5010.211.7512. 413. 1010.211.2012. 3013. 20V=(11 10+1120+1120)/3=11 15V= (13.25+13.20+13.20) /3=13.22计算M1W= m 样品* (v/250) *1000*1000(m1=v1*m2=1115*1=1115)=11.15/【0.9691*(13.22/250)】=21.75 讨论必须控制好热源，保持温度，以免煮沸时间过长或沸腾间隔 滴定过程速度需要稳定，不宜过快，以免影响体积的消耗 碱性酒石酸铜甲乙液要在用时才混合碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则
13、酒石酸钾钠铜配合物长期在碱 性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(01左右)，测定时 样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液 浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10 ml,左右；二是通 过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少l ml。左右的样 液，只留下 1 mL 左右样液在续滴定时加入，以保证在1 min 内完成续滴定工作，提高测定 的准确度。平行试验样液消耗量相差小应趋过 01 mL。本法是根据经过标定的一定量的碱性
14、酒石酸铜溶液(CU2+量一定)消耗的样液了计 算样液中还原糖含量，反应体系中CU2+的含量是定量的基础，所以在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入CU2+,得到错误结果。五、青椒中Vc含量的测定原理：总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸，试样中还原型抗坏血酸经 活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色纱，根据脎在硫酸溶液中的 含量与抗坏血酸含量成正比进行比色。2、仪器试剂：捣碎机、容量瓶、漏斗、天平、比色管。1%草酸液、 85%硫酸、 2%2,4-二硝基苯肼、抗坏 血酸标准液、活性炭、硫脲液3 步骤100g青椒+100ml1%草酸打成匀浆样品2g活性炭+50ml抗坏血酸标准液摇1分，过滤称5g样品于100ml容量瓶。用1%草酸定容，过滤10ml滤液+5g硫脲于500ml容量瓶1%草酸定容取25ml滤液+2g活性炭振摇1min，过滤10ml滤液用10ml2%硫脲稀释定容取 2.5； 5； 10； 12.5； 20； 25； 30ml 稀释液与50ml比色管，用1%硫脲定容稀释液4ml+1ml2,4二硝基苯肼/2管；1管空白1所有管于37恒温水浴lh；空白管水浴中取出冷却至室温+1ml2%2,4-二硝基苯肼，15分后放于冰水
